常用的溶解氧測(cè)定方法(水中溶解氧的測(cè)定一般用什么方法)
1.水中溶解氧的測(cè)定一般用什么方法
一般有三種方法：碘量法，疊氮化鈉修正法，膜電極法。
1. 溶解氧定義：即空氣中的分子態(tài)氧溶解在水中。水中的溶解氧的含量與空氣中氧的分壓、水的溫度都有密切關(guān)系。在自然情況下，空氣中的含氧量變動(dòng)不大，故水溫是主要的因素，水溫愈低，水中溶解氧的含量愈高。溶解于水中的分子態(tài)氧稱(chēng)為溶解氧，通常記作DO，用每升水里氧氣的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的多少是衡量水體自凈能力的一個(gè)指標(biāo)。
2. 碘量法：是氧化還原滴定法中，應(yīng)用比較廣泛的一種方法。這是因?yàn)殡妼?duì)I2-I-的標(biāo)準(zhǔn)電位既不高，也不低，碘可做為氧化劑而被中強(qiáng)的還原劑（如Sn2+,H2S）等所還原；碘離子也可做為還原劑而被中強(qiáng)的或強(qiáng)的氧化劑（如H2SO4,IO3-,Cr2O72-,MnO4-等）所氧化。
3. 疊氮化鈉修正法原理：水樣中含有亞硝酸鹽會(huì)干擾碘量法測(cè)溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解而消除其干擾。在不含其他氧化、還原性物質(zhì)，水樣中含F(xiàn)e2+達(dá)100~200mg/L時(shí)，可加入1mL40%氟化鉀溶液消除Fe2+的干擾。
4. 膜電極法原理：氧敏感薄膜電極由兩個(gè)與支持電解質(zhì)相接觸的金屬電極及選擇性薄膜組成。薄膜只能透過(guò)氧和其他氣體，水和可溶解物質(zhì)不能透過(guò)。透過(guò)膜的氧氣在電極上還原，產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流，在一定溫度下其大小和水樣溶解氧含量成正比。電極法的測(cè)定下限取決于所用的儀器，一般適用于溶解氧大于0.1mg/L的水樣。水樣有色，含有可和碘反應(yīng)的有機(jī)物時(shí)，不宜用碘量法及其修正法測(cè)定，可用電極法。但水樣中含有氮、二氧化硫、碘、溴的氣體或蒸氣，可能干擾測(cè)定，需要經(jīng)常更換薄膜或校準(zhǔn)電極
2.溶解氧的測(cè)定
你好，我想你說(shuō)的是水體的溶解氧吧！
現(xiàn)在還有人用碘量法測(cè)量水體中DO含量我表示敬佩，我們都是用測(cè)量?jī)x器直接讀取數(shù)據(jù)，目前國(guó)內(nèi)“三信”公司在這方面還不錯(cuò)，不是做廣告，我們一直在用，雖然有些小問(wèn)題，但是那邊售后還行，國(guó)產(chǎn)貨要求不要太高。我的意思是能用儀器測(cè)量的盡量用儀器測(cè)，減少人工勞動(dòng)，適用于任何水體。因?yàn)槊糠N水質(zhì)化學(xué)分析方法都有自己的最適檢出范圍，在此范圍內(nèi)比較精確，超出的話誤差較大，國(guó)標(biāo)法，只要你準(zhǔn)備測(cè)量的水樣在此范圍內(nèi)就可以，具體看你準(zhǔn)備測(cè)量的水體水質(zhì)如何了，如果像特別黑臭的水（相當(dāng)于無(wú)氧水）或者溶氧特別高的水（一直曝氣的水）可能會(huì)超出檢測(cè)范圍。
一般情況下，國(guó)標(biāo)法也就是碘量法都能勝任，祝測(cè)量順利。
3.請(qǐng)問(wèn),測(cè)定水中溶解氧的國(guó)標(biāo)方法是什么
水質(zhì) 溶解氧的測(cè)定 碘量法 GB 7489-87 本方法等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) ISO 5813 1983 本方法規(guī)定采用碘量法測(cè)定水中溶解氧由 于考慮到某些干擾而采用改進(jìn)的溫克勒（Winkler）法1 范圍 碘量法是測(cè)定水中溶解氧的基準(zhǔn)方法 在沒(méi)有干擾的情況下此方法適用于各種溶解氧 濃度大于0.2mg/L 和小于氧的飽和濃度兩倍（約20mg/L）的水樣易氧化的有機(jī)物如丹寧酸 腐植酸和木質(zhì)素等會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系統(tǒng)那樣產(chǎn)生干擾當(dāng)含有這類(lèi)物質(zhì)時(shí)宜采用電化學(xué)探頭法 亞硝酸鹽濃度不高于 15mg/L 時(shí)就不會(huì)產(chǎn)生干擾因?yàn)樗鼈儠?huì)被加入的疊氮化鈉破壞掉 如存在氧化物質(zhì)或還原物質(zhì) 需改進(jìn)測(cè)定方法見(jiàn)第8 條 如存在能固定或消耗碘的懸浮物 本方法需按附錄A 中敘述的方法改進(jìn)后方可使用2 原理 在樣品中溶解氧與剛剛沉淀的二價(jià)氫氧化錳（將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價(jià)硫酸錳 中制得）反應(yīng)酸化后生成的高價(jià)錳化合物將碘化物氧化游離出等當(dāng)量的碘用硫代硫酸鈉 滴定法測(cè)定游離碘量3 試劑 分折中僅使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或純度與之相當(dāng)?shù)乃?.1 硫酸溶液 小心地把 500mL 濃硫酸（? 1.84g/mL）在不停攪動(dòng)下加入到500mL 水 注 若懷疑有三價(jià)鐵的存在則采用磷酸（H3PO4 ? 1.70g/mL）3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L3.3 堿性碘化物 疊氮化物試劑 注 當(dāng)試樣中亞硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亞鐵含量不超過(guò)1mg/L 時(shí)為防止亞硝酸氮對(duì)測(cè)定結(jié)果的 干涉需在試樣中加疊氮化物疊氮化鈉是劇毒試劑若已知試樣中的亞硝酸鹽低于0.05mg/L 則可省去 此試劑 a. 操作過(guò)程中嚴(yán)防中毒 b. 不要使堿性碘化物疊氮化物試劑（3.3）酸化因?yàn)榭赡墚a(chǎn)生有毒的疊氮酸霧 將35g的氫氧化鈉（NaOH）[或59g的氫氧化鉀（KOH）]和30g碘化鉀（KI）[或27g碘化鈉（NaI）] 溶解在大約50mL 水中 單獨(dú)地將 1g 的疊氮化鈉（NaN3）溶于幾毫升水中 將上述二種溶液混合并稀釋至 100mL 溶液貯存在塞緊的細(xì)口棕色瓶子里 經(jīng)稀釋和酸化后 在有指示劑（3.7）存在下本試劑應(yīng)無(wú)色3.4 無(wú)水二價(jià)硫酸錳溶液340g/L（或一水硫酸錳380g/L 溶液） 可用 450g/L 四水二價(jià)氯化錳溶液代替 過(guò)濾不澄清的溶液3.5 碘酸鉀c(1/6KIO3) 10mmol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液 在 180 干燥數(shù)克碘酸鉀（KIO3） 稱(chēng)量3.567 0.003g 溶解在水中并稀釋到1000mL 將上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線3.6 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L3.6.1 配制 將 2.5g 五水硫代硫酸鈉溶解于新煮沸并冷卻的水中再加0.4g 的氫氧化鈉（NaOH） 并 稀釋至1000mL 溶液貯存于深色玻璃瓶中3.6.2 標(biāo)定 在錐形瓶中用 100~150mL 的水溶解約0.5g 的碘化鉀或碘化鈉（KI 或NaI） 加入5mL2mol/L 的硫酸溶液（3.2），混合均勻加20.00mL 標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀溶液（3.5） 稀釋至約200mL 立即 用硫代硫酸鈉溶液滴定釋放出的碘當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí)溶液呈淺黃色加指示劑（3.7） 再 滴定至完全無(wú)色 硫代硫酸鈉濃度（c mmol/L）由式（1）求出= 6′ 20′1.66???????????????? 1 V c 式中 V 硫代硫酸鈉溶液滴定量mL 每日標(biāo)定一次溶液3.7 淀粉新配制10g/L 溶液 注 也可用其他適合的指示劑3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液3.9 碘約0.005mol/L 溶液 溶解 4~5g 的碘化鉀或碘化鈉于少量水中加約130mg 的碘待碘溶解后稀釋至100mL3.10 碘化鉀或碘化鈉4 儀器 除常用試驗(yàn)室設(shè)備外 還有4.1 細(xì)口玻璃瓶容量在250~300mL 之間校準(zhǔn)至1mL 具塞溫克勒瓶或任何其他適合的 細(xì)口瓶瓶肩最好是直的每一個(gè)瓶和蓋要有相同的號(hào)碼用稱(chēng)量法來(lái)測(cè)定每個(gè)細(xì)口瓶的體 積5 操作步驟5.1 當(dāng)存在能固定或消耗碘的懸浮物或者懷疑有這類(lèi)物質(zhì)存在時(shí)按附錄A 敘述的方法測(cè) 定或最好采用電化學(xué)探頭法測(cè)定溶解氧5.2 檢驗(yàn)氧化或還原物質(zhì)是否存在 如果預(yù)計(jì)氧化或還原劑可能干擾結(jié)果時(shí) 取50mL 待測(cè)水加2 滴酚酞溶液（3.8）后中 和水樣加0.5mL 硫酸溶液（3.2） 幾粒碘化鉀或碘化鈉（3.10）（質(zhì)量約0.5g）和幾滴指示劑溶液（3.7） 如果溶液呈藍(lán)色 則有氧化物質(zhì)存在如果溶液保持無(wú)色加0.2mL 碘溶液（3.9） 振蕩 放置30s 如果沒(méi)有呈藍(lán)色則存在還原物質(zhì)進(jìn)一步加碘溶液可以估計(jì)8.2.3 中次氯酸鈉溶 液的加入量 有氧化物質(zhì)存在時(shí) 按照8.1 中規(guī)定處理有還原物質(zhì)存在時(shí)按照8.2 中規(guī)定處理沒(méi) 有氧化或還原物時(shí)按照5.3 5.4 5.5 中規(guī)定處理5.3 樣品的采集 除非還要作其他處理 樣品應(yīng)采集在細(xì)口瓶中（4.1） 測(cè)定就在瓶?jī)?nèi)進(jìn)行試樣充滿全部 細(xì)口瓶 注 在有氧化或還原物的情況下需取二個(gè)試樣（見(jiàn)8.1.2.1 和8.2.3.1）.5.3.1 取地表水樣 充滿細(xì)口瓶至溢流 小心避免溶解氧濃度的改變對(duì)淺水用電化學(xué)探頭法更好些 在消除附著在玻璃瓶上的氣泡之后 立即固定溶解氧（見(jiàn)5.4）5.3. 2 從配水系統(tǒng)管路中取水樣 將一惰性材料管的入口與管道連接 將管子出口插入細(xì)口瓶的底部（4.1） 用溢流沖洗的方式充入大約 10 倍細(xì)口瓶體積的水最后注滿瓶子在消除附著在玻璃瓶 上的空氣泡之后立即固定溶解氧（見(jiàn)5.4）5.3.3 不同深度取水樣 用一種特別的取樣器 內(nèi)盛細(xì)口瓶（4.1） 瓶上裝有橡膠入口管并插入到細(xì)口瓶的底部（4.1） 當(dāng)溶液充滿細(xì)口瓶時(shí)將瓶中空氣排出 避免溢流某些類(lèi)型的取樣器可以。
4.DO測(cè)定方法
溶解氧（DO）的形成是非線性的，瞬間完成的；而氧的轉(zhuǎn)移是無(wú)源的，可用雙膜理論來(lái)解釋。
溶解氧（DO）檢測(cè)
常用的DO連續(xù)測(cè)定方法是隔膜電極法。其隔膜采用聚四氟乙烯纖維、聚乙烯等組成，用鉑、金作正電極，鋁、鉛作負(fù)電極，電解液用氯化鉀等溶液。當(dāng)把這種電極浸入測(cè)定水中，連通電流測(cè)定回路，則產(chǎn)生電流，其電流大小與水中通過(guò)隔膜的DO濃度成比例。根據(jù)DO儀的測(cè)定原理及電化學(xué)方程式分析有：
DOnt=DOst+rcm/α=（1-e-et） (3)
式中 DOnt——t時(shí)刻DO的實(shí)測(cè)量值，mg/L
DOst——t時(shí)刻水樣中實(shí)際DO濃度，mg/L
rcm——實(shí)際OUR值，mg/(L·min)
α——DO儀氧電極響應(yīng)速度的參數(shù)，min-1，在高濃度時(shí) α=9.2min-1
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