1、外部質(zhì)量控制 外部質(zhì)量控制,顧名思義就是利用實(shí)驗室以外的質(zhì)量控制手段來(lái)保證檢測結果所采取的方式,一般分為能力驗證和實(shí)驗室間比對。
1.1能力驗證 能力驗證,指利用實(shí)驗室間比對,按照預先制定的準則評價(jià)參加者的能力,是認可機構加入和維持國際相互承認協(xié)議(MRA)的必要條件之一,是實(shí)驗室重要、有效的外部質(zhì)量控制活動(dòng)。 實(shí)驗室每年可在中國合格評定國家認可委員會(huì )(CNAS,以下稱(chēng)CNAS)官方網(wǎng)站查詢(xún)年度能力驗證計劃,針對性地選擇參加能力驗證的項目。
實(shí)驗室通過(guò)報名的方式參與驗證并領(lǐng)取檢測樣品,根據規定的方案完成檢測后在規定的時(shí)間反饋給組織能力驗證的機構,能力驗證組織機構根據所有參與實(shí)驗室的檢測結果進(jìn)行統計分析后出具能力驗證結果報告,實(shí)驗室應根據結果報告評價(jià)自己的檢測能力。能力驗證的評價(jià)方法包括:1、量值比對的評價(jià)參數(En):若|En|≤1,滿(mǎn)意、通過(guò);若|En|>1,不滿(mǎn)意,不通過(guò)。
2、檢測比對評價(jià)參數(Z):|Z|≤2,滿(mǎn)意、通過(guò);|Z|≥3,不滿(mǎn)意、不通過(guò);2。
實(shí)驗室質(zhì)量控制有9種常規方法。
(1)空白實(shí)驗每次測量樣品時(shí),必須同時(shí)測量2個(gè)空白樣品。2個(gè)空白樣品測量值的相對偏差小于50%。
(2)平行雙樣實(shí)驗同時(shí)取2個(gè)以上測量樣品,用同一方法在完全相同條件下進(jìn)行測量。(3)加標回收實(shí)驗向待測樣品中加入一定濃度的待測物,然后將其與該樣品同時(shí)測定,進(jìn)行對照實(shí)驗,觀(guān)察加人待測物的質(zhì)量能否定量收回。
用此方法了解測定中是否有干擾因素,從而可用加標回收的方法判斷所選用的方法能否用于該樣品的測定。(4)標準物質(zhì)測定在日常工作中,可將實(shí)際樣品與有證標準物質(zhì)在同樣條件下進(jìn)行測量,標準物質(zhì)測定的值應落人標準證書(shū)中給定的標準范圍內。
(5)考核檢驗主要是用已知濃度的標準物質(zhì)進(jìn)行考核,考核結果落在標準物質(zhì)的不確定度范圍內,則認為此方法可行或此數據符合要求。 (6)抽樣復檢對已出具數據的樣品進(jìn)行重新檢測,比較兩次檢測結果的偏離程度。
(7)校核(8)進(jìn)行方法比較實(shí)驗采用標準方法或等效方法是提高準確度方法之一,但并不是所有標準方法都能滿(mǎn)足實(shí)驗室的監測要求。由于儀器、環(huán)境、人員等具有差異性,就要對同一監測參數的不同檢測方法進(jìn)行比較和選擇。
(9)對所選方法進(jìn)行偏性分析實(shí)驗,從而確定所選方法的精密度和準確度。
有以下措施:
(一)人員的質(zhì)量控制
實(shí)驗室人員是工作得以進(jìn)行的核心,對人員進(jìn)行管理也就成為了質(zhì)控的基礎工作。實(shí)驗室質(zhì)量控制人員的素質(zhì)能力和業(yè)務(wù)水平是確保檢測工作有效性的關(guān)鍵,要提升質(zhì)量控制人員的素質(zhì)能力,發(fā)揮出他們的監督作用。首先,質(zhì)量控制人員要掌握科學(xué)的檢測方法,對技術(shù)的最新動(dòng)態(tài)進(jìn)行充分的了解;其次,實(shí)驗室相關(guān)人員要不斷提升自身的技術(shù)能力和素質(zhì)文化,學(xué)會(huì )使用先進(jìn)設備進(jìn)行檢測工作,明確自身工作的重要意義;再次,質(zhì)量控制人員要利用業(yè)余時(shí)間不斷完善自我,提升能力,及時(shí)更新知識體系,掌握產(chǎn)品最新動(dòng)態(tài);最后,實(shí)驗室相關(guān)單位要堅持實(shí)施“引進(jìn)來(lái)與走出去”并存的發(fā)展戰略,積極引進(jìn)先進(jìn)設備和優(yōu)秀人員,并派遣有能力的內部工作者對外進(jìn)行交流學(xué)習,開(kāi)闊眼界。實(shí)驗室還要做好人員的培訓考核工作,保證他們的能力水平滿(mǎn)足實(shí)驗室的高要求。
(二)設備與計量器具的質(zhì)量控制
儀器設備和計量器具是檢測工作中最基本的工具,它的完好程度和準確度將直接影響檢測結果的準確性。在日常設施檢測中要嚴格按照設備管理程序中“采購-驗收-使用-維修-報廢”的流程進(jìn)行作業(yè)。首先,重點(diǎn)做好設備的量值溯源工作,對國家有明確規定計量檢定的儀器設備要嚴格按照檢定周期/校準間隔進(jìn)行檢定/校準;對于無(wú)檢定規程或無(wú)法檢定的設備,需編制自校規范進(jìn)行校準,并做好校準記錄。其次,對設備進(jìn)行期間核查也是重要的質(zhì)控方法。采用高一等級的計量標準、有證物質(zhì)進(jìn)行核查;利用同樣精度的計量標準進(jìn)行設備對比;在重復測量的時(shí)候,則選用穩定性和靈敏度都較好的樣品進(jìn)行評定;利用設備儀器自身的程序進(jìn)行自校。
(三)樣品的質(zhì)量控制
試驗對象的整體性能就是根據樣品的質(zhì)控結果來(lái)評判的,由此可以看出,樣品質(zhì)控是實(shí)驗室質(zhì)檢工作的關(guān)鍵,是實(shí)驗室工作的重點(diǎn)。首先,樣品在選取中要注重科學(xué)性,實(shí)驗室在對樣品進(jìn)行檢測的時(shí)候要制定抽樣方法,并對其進(jìn)行準確評判和科學(xué)控制;其次,樣品應進(jìn)行科學(xué)管理,實(shí)驗室應對樣品的接收、保管、領(lǐng)用、傳遞、處理等過(guò)程進(jìn)行嚴格管理,以確保樣品保持完好的原始狀態(tài)。
(四)檢測過(guò)程的質(zhì)控
1.檢測前準備
檢測之前應檢查樣品的狀態(tài)是否完好;儀器設備的功能和準確度是否符合要求;環(huán)境條件是否達到檢測的技術(shù)要求。
2.保證檢測方法的科學(xué)性和有效性
對方法的質(zhì)控,能夠保證實(shí)驗室檢測活動(dòng)的程序具有合理性,符合檢測標準。因此,各實(shí)驗室要采用國家統一頒布的標準進(jìn)行檢測,并定期進(jìn)行檢索查新,確保使用標準的有效性。另外,非標準方法,包括實(shí)驗室制定的方法、設備制造商制定的方法、知名技術(shù)組織公布的方法,實(shí)驗室應予以確認。
3.檢測原始記錄和數據處理
為了確保檢測結果的準確性、有效性和科學(xué)性,原始記錄顯得非常重要。要真實(shí)的記錄檢測時(shí)的各種數據,包含足夠的信息,以便確定不確定度的影響因素,保證該檢測在盡可能接近原條件時(shí)能夠重現。要正確運用測量不確定度對檢測結果進(jìn)行評定,使檢測結果完整表達;正確進(jìn)行有效數字的修約和運算;減少測量誤差、增加平行測定次數、消除測定過(guò)程的系統誤差。
(四)環(huán)境條件的質(zhì)控
實(shí)驗室在檢測過(guò)程中對作業(yè)條件具有很高的要求,對環(huán)境條件進(jìn)行質(zhì)量控制也就成為了提升檢測水平的關(guān)鍵技術(shù)。檢測和校準場(chǎng)地的設備、環(huán)境情況都是條件質(zhì)控的重要內容。一旦在質(zhì)量控制中發(fā)現不符合標準的條件,要立即予以調整,并在具體工作進(jìn)行中實(shí)施安全保護措施,從而確保實(shí)驗室環(huán)境滿(mǎn)足實(shí)際需求。
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