納米材料的表征方法(納米材料的表征手段)

1.納米材料的表征手段有哪些

納米是英文namometer的譯音，是一個(gè)物理學(xué)上的度量單位，1納米是1米的十億分之一；相當(dāng)于45個(gè)原子排列起來(lái)的長(zhǎng)度。

通俗一點(diǎn)說(shuō)，相當(dāng)于萬(wàn)分之一頭發(fā)絲粗細(xì)。就象毫米、微米一樣，納米是一個(gè)尺度概念，并沒(méi)有物理內(nèi)涵。

當(dāng)物質(zhì)到納米尺度以后，大約是在1—100納米這個(gè)范圍空間，物質(zhì)的性能就會(huì)發(fā)生突變，出現(xiàn)特殊性能。這種既具不同于原來(lái)組成的原子、分子，也不同于宏觀(guān)的物質(zhì)的特殊性能構(gòu)成的材料，即為納米材料。

如果僅僅是尺度達(dá)到納米，而沒(méi)有特殊性能的材料，也不能叫納米材料。過(guò)去，人們只注意原子、分子或者宇宙空間，常常忽略這個(gè)中間領(lǐng)域，而這個(gè)領(lǐng)域?qū)嶋H上大量存在于自然界，只是以前沒(méi)有認(rèn)識(shí)到這個(gè)尺度范圍的性能。

第一個(gè)真正認(rèn)識(shí)到它的性能并引用納米概念的是日本科學(xué)家，他們?cè)?0世紀(jì)70年代用蒸發(fā)法制備超微離子，并通過(guò)研究它的性能發(fā)現(xiàn)：一個(gè)導(dǎo)電、導(dǎo)熱的銅、銀導(dǎo)體做成納米尺度以后，它就失去原來(lái)的性質(zhì)，表現(xiàn)出既不導(dǎo)電、也不導(dǎo)熱。磁性材料也是如此，象鐵鈷合金，把它做成大約20—30納米大小，磁疇就變成單磁疇，它的磁性要比原來(lái)高1000倍。

80年代中期，人們就正式把這類(lèi)材料命名為納米材料。 參考資料： /c?word=%C4%C9%C3%D7%3B%B2%C4%C1%CF%2C%CC%D8%D5%F7&url=http%3A//202%2E114%2E89%2E18/chemical%5Fresource/download/hxycl/6%2Epdf&p=&user=baidu。

2.納米材料的表征技術(shù)有什么

透射電鏡（結(jié)合圖象分析儀）法，光子相關(guān)譜（PCS）（或稱(chēng)動(dòng)態(tài)光散射），比表面積法以及X射線(xiàn)小角散射法（SAXS）等四種。

1、透射電鏡法：透射電鏡是一種直觀(guān)、可靠的絕對(duì)尺度測(cè)定方法，對(duì)于納米顆粒，它可以觀(guān)察其大小、形狀，還可以根據(jù)像的襯度來(lái)估計(jì)顆粒的厚度，顯微鏡結(jié)合圖像分析法還可以選擇地進(jìn)行觀(guān)測(cè)和統(tǒng)計(jì)，分門(mén)別類(lèi)給出粒度分布。如果將顆粒進(jìn)行包埋、鑲嵌和切片減薄制樣，還可以對(duì)顆粒內(nèi)部的微觀(guān)結(jié)構(gòu)作進(jìn)一步地分析。

當(dāng)對(duì)于所檢測(cè)的樣品清晰成像后，就是一個(gè)測(cè)量和統(tǒng)計(jì)的問(wèn)題。一種作法是選取足夠多的視場(chǎng)進(jìn)行照相，獲得數(shù)百乃至數(shù)千個(gè)顆粒的電鏡照片，再將每張照片經(jīng)掃描進(jìn)入圖象分析儀進(jìn)行分析統(tǒng)計(jì)。

按標(biāo)準(zhǔn)刻度計(jì)算顆粒的等效投影面積直徑，同時(shí)統(tǒng)計(jì)落在各個(gè)粒度區(qū)間的顆粒個(gè)數(shù)。然后計(jì)算出以個(gè)數(shù)為基準(zhǔn)的粒度組成、平均粒度 、分布方差等，并可輸出相應(yīng)的直方分布圖。

在應(yīng)用軟件中還包括個(gè)數(shù)分布向體積分布轉(zhuǎn)換的功能，往往將這兩種分布及相關(guān)的直方圖和統(tǒng)計(jì)平均值等都出來(lái)。該方法的優(yōu)點(diǎn)是直觀(guān)，而且可以得到顆粒形狀信息，缺點(diǎn)是要求顆粒要處于良好的分散狀態(tài)，另外，由于用顯微鏡觀(guān)測(cè)時(shí)所需試樣量非常少，所以對(duì)試樣的代表性要求嚴(yán)格。

因此取樣和制樣的方法必須規(guī)范；而且要對(duì)大量的顆粒的粒徑進(jìn)行統(tǒng)計(jì)才能得到粒度分布值或平均粒徑。2、光子相關(guān)譜法：該方法是基于分子熱運(yùn)動(dòng)效應(yīng)，懸浮于液體中的微細(xì)顆粒都在不停地作布朗運(yùn)動(dòng)，其無(wú)規(guī)律運(yùn)動(dòng)的速率與濕度和液體的粘度有關(guān)，同時(shí)也與顆粒本身的大小有關(guān)。

對(duì)于大的顆粒其移動(dòng)相對(duì)較慢，而小的顆粒則移動(dòng)較快。這種遷移導(dǎo)致顆粒在液體中的擴(kuò)散，對(duì)分散于粘度為η的球形顆粒，彼此之間無(wú)交互作用時(shí)，它的擴(kuò)散系數(shù)D同粒徑x之間的關(guān)系滿(mǎn)足一關(guān)系。

而當(dāng)一束激光通過(guò)稀薄的顆粒懸浮液時(shí)，被照射的顆粒將會(huì)向四周散射光。在某一角度下所測(cè)散射光的強(qiáng)度和位相將取決于顆粒在光束中的位置以及顆粒與探測(cè)器之間的距離。

由于顆粒在液體中不斷地作布朗運(yùn)動(dòng)，它們的位置隨機(jī)變動(dòng)，因而其散射光強(qiáng)度也隨時(shí)間波動(dòng)。顆粒越小，擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)越強(qiáng)，散射光強(qiáng)度隨即漲落的速率也就越快；反之則相反。

光子相關(guān)譜（PCS）法這正是從測(cè)量分析這種散射光強(qiáng)的漲落函數(shù)中獲得顆粒的動(dòng)態(tài)信息，求出顆粒的平移擴(kuò)散系數(shù)而得到顆粒得粒度信息的，所以又稱(chēng)為動(dòng)態(tài)光散射法。光子相關(guān)譜法粒度分析的范圍約3nm~1000nm。

測(cè)試速度快，對(duì)粒度分布集中且顆粒分散好的樣品，測(cè)量結(jié)果重復(fù)性好。該方法缺點(diǎn)是要求樣品要處于良好的分散狀態(tài)，否則測(cè)出的是團(tuán)聚體的粒度大小。

3、比表面積法：粉末的比表面積為單位體積或單位質(zhì)量粉末顆粒的總表面積，它包括所有顆粒的外表面積以及與外表面積相聯(lián)通的孔所提供的內(nèi)表面積。粉末的比表面積同其粒度、粒度分布、顆粒的形狀和表面粗糙度等眾多因數(shù)有關(guān)，它是粉末多分散性的綜合反映。

測(cè)定粉末比表面積的方法很多，如空氣透過(guò)法、BET吸附法、浸潤(rùn)熱法、壓汞法、X射線(xiàn)小角散射法等，另外也可以根據(jù)所測(cè)粉末的粒度分布和觀(guān)察的顆粒形狀因子來(lái)進(jìn)行計(jì)算。在以上方法中，BET低溫氮吸附法是應(yīng)用最廣的經(jīng)典方法，測(cè)量比表面積的BET吸附法，是基于測(cè)定樣品表面上氣體單分子層的吸附量。

最廣泛使用的吸附劑是氮?dú)?，測(cè)定范圍在1—1000m2/g，十分適合對(duì)納米粉末的測(cè)定；該方法的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單，測(cè)試速度快，但它僅僅是納米粉末的比表面積的信息，通過(guò)換算可以得到平均粒徑的信息，但不能知道其粒度分布的情況。4、X射線(xiàn)小角散射法：X射線(xiàn)小角散射（SAXS）系發(fā)生于原光束附近0~幾度范圍內(nèi)的相干散射現(xiàn)象，物質(zhì)內(nèi)部1至數(shù)百納米尺度的電子密度的起伏是產(chǎn)生這種散射效應(yīng)的根本原因。

因此SAXS技術(shù)可以用來(lái)表征物質(zhì)的長(zhǎng)周期、準(zhǔn)周期結(jié)構(gòu)以及呈無(wú)規(guī)分布的納米體系。廣泛地用于1~300nm范圍內(nèi)的各種金屬和非金屬粉末粒度分布的測(cè)定，也可用于膠體溶液、磁性液體、病毒、生物大分子以及各種材料中所形成的納米級(jí)微孔、GP區(qū)和沉淀析出相尺寸分布的測(cè)定。

SAXS的結(jié)果所反映的為一次顆粒的尺寸：所謂一次顆粒，即原顆粒，可以相互分離而獨(dú)立存在的顆粒。很多顆粒粘附在一起形成團(tuán)粒，這在納米粉末中是相當(dāng)常見(jiàn)的。

如不能將其中的顆粒有效地分散開(kāi)來(lái)，它們將會(huì)作為一個(gè)整體而沉降、遮擋和散射可見(jiàn)光，其測(cè)試結(jié)果勢(shì)必為團(tuán)粒尺寸的反映。而SAXS測(cè)試結(jié)果所反映的既非晶粒亦非團(tuán)粒而是一次顆粒的尺寸。

測(cè)試結(jié)果的統(tǒng)計(jì)代表性：檢測(cè)結(jié)果是否具有代表性，當(dāng)取樣合理時(shí)，主要是看測(cè)量信息來(lái)源于多少個(gè)顆粒。對(duì)小角散射而言就是要看測(cè)量時(shí)X射線(xiàn)大約照射上多少顆粒，根據(jù)上述參數(shù)可以算出X射線(xiàn)輻照體積內(nèi)的顆粒數(shù)近似為1.8*10的10次方個(gè)。

因此，我們可以認(rèn)為一般小角散射信息來(lái)自10的9次方~10的11次方個(gè)顆粒，這也就保證其結(jié)果的統(tǒng)計(jì)代表性。

3.納米材料的表征是什么

納米（nm）又稱(chēng)微毫米，如同厘米、分米和米一樣，是長(zhǎng)度的度量單位，是1米的十億分之一，相當(dāng)于4倍原子大小>我有一個(gè)同學(xué)在地?cái)偵腺I(mǎi)了一個(gè)號(hào)稱(chēng)納米杯的東西，11塊錢(qián)。

真正的納米材料在物理、化學(xué)等方面的性質(zhì)和普通的材料會(huì)有很多不同，比如納米碳管是由石墨中的一層或若干層碳原子卷曲而成的籠狀纖維，內(nèi)部空心，外部直徑只有幾到幾十納米，相當(dāng)于頭發(fā)絲的萬(wàn)分之一，密度只有鋼的六分之一，而強(qiáng)度卻是鋼的100倍，是做成防彈背心等織物的理想材料。也可以作為顯象管底板涂層，生產(chǎn)出薄型、節(jié)能的壁掛式電視屏。

用納米技術(shù)做成的所謂量子磁盤(pán)，能作高密度的磁記錄，每平方厘米的面積上可儲(chǔ)存3萬(wàn)部《紅樓夢(mèng)》。

4.納米粒子的表征手段有哪些

納米粒子表征手段： 1.形貌，電子顯微鏡（TEM），普通的是電子槍發(fā)射光電子，還有場(chǎng)發(fā)射的，分辨率和適應(yīng)性更好； 2.結(jié)構(gòu)，一般是需要光電電子顯微鏡，掃描電子顯微鏡不行 3.晶形，單晶衍射儀，XRD，判斷納米粒子的晶形及結(jié)晶度 4.組成，一般是紅外，結(jié)合四大譜圖，判斷核殼組成，只作為佐證 5.性能，光-紫外，熒光；電--原子力顯微鏡，拉曼；磁--原子力顯微鏡或者專(zhuān)用的儀器 納米微粒的影響因素很多：納米微粒一般容易團(tuán)聚，所以表面活性劑，自身組成，以及存放環(huán)境都會(huì)影響納米微粒 在合成階段，很多因素都會(huì)影響產(chǎn)物，時(shí)間，溫度，剪切力，溶劑，滴加速度及順序，冷卻方法，甚至藥品純度，產(chǎn)地，批次，都會(huì)影響最終產(chǎn)物的形貌或者性能，在合成階段，最好多做幾次實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證重復(fù)性，表征階段，千萬(wàn)不要刻意尋找理想形貌，尊重科學(xué)，尊重事實(shí)，一個(gè)銅網(wǎng)上面可能有很多形貌，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)還得繼續(xù)。

四氧化三鐵作為磁性納米微粒，合成階段早做爛了，主要是性能的表征，還有復(fù)合，但是國(guó)內(nèi)的表征很不看好 應(yīng)用主要是作為磁溶液，生物標(biāo)記，緩釋核，以及探傷，很多啦，多看看文獻(xiàn)。

注意，表征的時(shí)候不要用電磁的顯微鏡，會(huì)對(duì)顯微鏡產(chǎn)生永久的損傷，產(chǎn)生不可挽回的偏差，需要用場(chǎng)發(fā)射或者掃描。

5.制備納米材料的方法有哪幾種

1 物理方法1.1 真空冷凝法 用真空蒸發(fā)、加熱、高頻感應(yīng)等方法使原料氣化或形成等粒子體，然后驟冷。

其特點(diǎn)純度高、結(jié)晶組織好、粒度可控，但技術(shù)設(shè)備要求高。1.2 物理粉碎法 通過(guò)機(jī)械粉碎、電火花爆炸等方法得到納米粒子。

其特點(diǎn)操作簡(jiǎn)單、成本低，但產(chǎn)品純度低，顆粒分布不均勻。1.3 機(jī)械球磨法 采用球磨方法，控制適當(dāng)?shù)臈l件得到純?cè)?、合金或?fù)合材料的納米粒子。

其特點(diǎn)操作簡(jiǎn)單、成本低，但產(chǎn)品純度低，顆粒分布不均勻。2 化學(xué)方法2.1 氣相沉積法 利用金屬化合物蒸氣的化學(xué)反應(yīng)合成納米材料。

其特點(diǎn)產(chǎn)品純度高，粒度分布窄。2.2 沉淀法 把沉淀劑加入到鹽溶液中反應(yīng)后，將沉淀熱處理得到納米材料。

其特點(diǎn)簡(jiǎn)單易行，但純度低，顆粒半徑大，適合制備氧化物。2.3水熱合成法 高溫高壓下在水溶液或蒸汽等流體中合成，再經(jīng)分離和熱處理得納米粒子。

其特點(diǎn)純度高，分散性好、粒度易控制。2.4溶膠凝膠法 金屬化合物經(jīng)溶液、溶膠、凝膠而固化，再經(jīng)低溫?zé)崽幚矶杉{米粒子。

其特點(diǎn)反應(yīng)物種多，產(chǎn)物顆粒均一，過(guò)程易控制，適于氧化物和Ⅱ~Ⅵ族化合物的制備。2.5微乳液法 兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成乳液，在微泡中經(jīng)成核、聚結(jié)、團(tuán)聚、熱處理后得納米粒子。

其特點(diǎn)粒子的單分散和界面性好，Ⅱ~Ⅵ族半導(dǎo)體納米粒子多用此法制備。

6.納米晶尺寸的表征方法有哪些

硬質(zhì)與超硬涂層：結(jié)構(gòu).性能.制備與表征

作者：宋貴宏，杜昊，賀春林 編著

出版：化學(xué)工業(yè)出版社 出版日期：2007年04月

本書(shū)第1章概述了硬質(zhì)與超硬涂層的定義和特性；第2章簡(jiǎn)單介紹了硬質(zhì)與超硬涂層的常用制備方法和原理；第3章依次介紹了常見(jiàn)的過(guò)渡金屬氮化物、碳化物、硼化物和一些金屬氧化物涂層的結(jié)構(gòu)、性能、制備方法和影響涂層性能的因素；第4章依次介紹了金剛石、類(lèi)金剛石、立方氮化硼、氮化碳、硼碳氮及納米多層結(jié)構(gòu)和納米晶復(fù)合涂層的結(jié)構(gòu)、性能、制備工藝；第5章介紹了硬質(zhì)與超硬涂層常見(jiàn)的增韌技術(shù)；第6章介紹了硬質(zhì)與超硬涂層的厚度、結(jié)構(gòu)、成分及重要性能（如結(jié)合強(qiáng)度、硬度、斷裂韌性、耐磨性、耐腐蝕性等）的表征方法。本書(shū)的目的是把硬

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