輔料的方法學(xué)驗證哪些內容(服裝原輔料檢驗包括哪些內容)
1.服裝原輔料檢驗包括哪些內容
服裝原輔料的檢驗包括外觀(guān)質(zhì)量和內在質(zhì)量?jì)蓚€(gè)方面。
（1） 外觀(guān)質(zhì)量。外觀(guān)質(zhì)量主要檢驗進(jìn)廠(chǎng)布料的品名、規格、數量（匹數及匹 長(cháng)），布料表面是否存在破損、污跡、織造疵點(diǎn)、色差等質(zhì)量問(wèn)題，對影響外觀(guān)的疵點(diǎn)做出標記，剪裁時(shí)避開(kāi)使用。
對采購的輔料如里襯、線(xiàn)、扣、拉鏈、松緊帶、商標、包 裝材料的規格、數量、性能的檢驗，例如松緊帶伸縮、黏合襯黏合牢度、拉鏈順滑程 度等。（2） 內在質(zhì)量。
內在質(zhì)量主要檢驗面料的縮水率、洗水色牢度、克重等項目，為確 定生產(chǎn)工藝做準備。對原輔料涉及安全衛生環(huán)保及健康方面的項目如甲醛含量、禁用偶氮染料、pH值、重金屬含量等的檢驗，一般需委托專(zhuān)業(yè)的實(shí)驗室進(jìn)行。
2.藥物中測定某物質(zhì)含量的常用方法有那些
方法的驗證： 訂入質(zhì)量標準的含量測定法不同于一般質(zhì)量考察的方法，須經(jīng)過(guò)嚴格的方法學(xué)驗證，不同原理的測定法具有不同的驗證內容及要求：
(1)容量分析法的驗證：①精密度：用原料藥精制品考察方法精密度，平行試驗5個(gè)樣本的RSD≤0.2%；②準確度：以測定原料精制品（含量>99.5%）的回收率（測定值與理論值的比值）計算，應在99.7%~100.3%之間（n=5,RSD≤0.1%）；③滴定終點(diǎn)確定的依據：包括滴定曲線(xiàn)的繪制，如用指示劑法確定終點(diǎn)，應用電位法校準終點(diǎn)顏色，提供指示劑顏色與電位變化情況的對比結果；④耐用性：考察測定條件（供試液穩定性、樣品提取次數、時(shí)間等）有微小變動(dòng)時(shí)，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時(shí)則應在方法中注明。
(2)HPLC法的驗證：①精密度：RSD≤2%(n=5)；②準確度：用于制劑時(shí)，要考察輔料的影響，將一定量藥物加到按處方比例配制的輔料中（為標示量的80%~120%）制成高、中、低三個(gè)劑量，混合均勻后，每個(gè)劑量取三份樣品，按擬定方法測定回收率，應在98%~102%之間（n=9, RSD≤2%）。③線(xiàn)性范圍：用已知含量的精制品配制一系列濃度的溶液（n=5~7），用濃度C對峰面積A或峰高h或被測物的響應值之比進(jìn)行回歸處理，線(xiàn)性方程的相關(guān)系數r≥0.999，截距應趨于零，并提供線(xiàn)性關(guān)系圖；④專(zhuān)屬性：輔料、有關(guān)物質(zhì)或降解產(chǎn)物峰對主藥峰應無(wú)干擾；⑤耐用性：考察測定條件（供試液穩定性、流動(dòng)相組成和pH值、不同品牌或批號的同類(lèi)色譜柱、柱溫、流速、樣品提取次數、時(shí)間等）有微小變動(dòng)時(shí)，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時(shí)則應在方法中注明；⑥靈敏度：作為常量分析法，此項可不作主要要求。
(3)UV法的驗證：①精密度：RSD≤1%(n=5)；②準確度：方法同HPLC法，回收率應在98%~102%之間（n=9, RSD≤2%），同時(shí)要求輔料、有關(guān)物質(zhì)或降解產(chǎn)物在測定波長(cháng)處無(wú)吸收。③線(xiàn)性范圍：用已知含量的精制品配制一系列濃度的溶液（n=5~7，吸收度A在0.2~0.7間），用濃度C對峰面積A或峰高h或被測物的響應值之比進(jìn)行回歸處理，線(xiàn)性方程的相關(guān)系數r應≥0.999，截距應趨于零，并提供線(xiàn)性關(guān)系圖；④耐用性：考察測定條件（供試液穩定性、樣品提取次數、時(shí)間、比色法中顯色劑用量、反應溫度、時(shí)間、pH值等）有微小變動(dòng)時(shí)，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時(shí)則應在方法中注明；⑤靈敏度：作為常量分析法，此項可不作主要要求。
吸收度A在0.2~0.8間其線(xiàn)形關(guān)系好，利用標準品建立標準曲線(xiàn)后，受測溶液做適當的稀釋?zhuān)蛊湮斩仍?.2~0.8，如果太小或太大，都將影響測定的準確性的。
3.既然都是用液相做方法學(xué)驗證有什么意義
沒(méi)明白你的意思。
方法學(xué)驗證是每個(gè)品種都要做的。這個(gè)和是不是液相沒(méi)關(guān)系，是就這個(gè)液相方法是不是適合這個(gè)物質(zhì)來(lái)做的實(shí)驗。
簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)不同物質(zhì)的化學(xué)結構不同，它的吸收也不同，波長(cháng)也不同，那么液相檢驗的流動(dòng)相也不同。你不能保證它們的方法學(xué)驗證都是可以通過(guò)的。只有做過(guò)實(shí)驗，出了結果才能判斷。
打一個(gè)比方，我做了一個(gè)項目，原料是方法A，制劑是注射液，還是用方法A，結果色譜峰就出現了大拖尾，方法學(xué)驗證根本就過(guò)不去了。其實(shí)都是一個(gè)物質(zhì)，不過(guò)原料是用流動(dòng)相作溶劑，但是注射液里面的輔料大多數都是注射用水，然后就出現了色譜峰的拖尾情況。
如果你不做試驗，你根本就不知道這個(gè)方法的方法學(xué)驗證是不是能通過(guò)。說(shuō)不定做到一半失敗了，那么就需要重新調整方法，重新做驗證。這個(gè)是研發(fā)過(guò)程中必須的，也是非常重要的過(guò)程。
4.無(wú)菌要檢驗方法須進(jìn)行方法學(xué)驗證嗎
微生物限度檢查法系檢查非規定滅菌制劑及其原料、輔料受微生物污染程度的方法.檢查項目包括細菌數、霉菌數、酵母菌數及控制菌檢查. 微生物限度檢查應在環(huán)境潔凈度10000級下的局部潔凈度 100級的單向流空氣區域內進(jìn)行.檢驗全過(guò)程必須嚴格遵守無(wú)菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影響供試品中微生物的檢出.單向流空氣區域、工作臺面及環(huán)境應定期按《醫工業(yè)潔凈室（區）懸浮粒子、浮游菌和沉降菌的測試方法》的現行國家標準進(jìn)行潔凈度驗證. 供試品檢查時(shí)，如果使用了表面活性劑、中和劑或滅活劑，應證明其有效性及對微生物無(wú)毒性. 除另有規定外，本檢查法中細菌及控制菌培養溫度為30℃~35℃；霉菌、酵母菌培養溫度為23℃~28℃. 檢驗結果以 1g、1ml、10g、10ml或10cm2 為單位報告，特殊品種可以最小包裝單位報告. 檢驗量檢驗量即一次試驗所用的供試品量（g、ml 或cm2）. 除另有規定外，一般供試品的檢驗量為10g 或10ml；膜劑為100cm2；貴重品、微量包裝品的檢驗量可以酌減.要求檢查沙門(mén)菌的供試品，其檢驗量應增加20g 或20ml（其中10g或10ml用于陽(yáng)性對照試驗）. 檢驗時(shí)，應從2 個(gè)以上最小包裝單位中抽取供試品，膜劑還不得少于4 片. 一般應隨機抽取不少于檢驗用量（兩個(gè)以上最小包裝單位）的3 倍量供試品. 供試液的制備根據供試品的理化特性與生物學(xué)特性，采取適宜的方法制備供試液.供試液制備若需加溫時(shí)，應均勻加熱，且溫度不應超過(guò)45℃.供試液從制備至加入檢驗用培養基，不得超過(guò)1 小時(shí). 除另有規定外，常用的供試液制備方法如下. 1.液體供試品取供試品10ml，加pH7.0 無(wú)菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，混勻，作為1∶10 的供試液.油劑可加入適量的無(wú)菌聚山梨酯80 使供試品分散均勻.水溶性液體制劑也可用混合的供試品原液作為供試液. 2.固體、半固體或黏稠性供試品取供試品10g，加pH7.0 無(wú)菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，用勻漿儀或其他適宜的方法，混勻，作為1∶10 的供試液.必要時(shí)加適量的無(wú)菌聚山梨酯80，并置水浴中適當加溫使供試品分散均勻. 3.需用特殊供試液制備方法的供試品 （1）非水溶性供試品方法1 取供試品5g（或5ml），加至含溶化的（溫度不超過(guò)45℃）5g 司盤(pán)80、3g 單硬脂酸甘油酯、10g 聚山梨酯80 無(wú)菌混合物的燒杯中，用無(wú)菌玻棒攪拌成團后，慢慢加入45℃的pH7.0 無(wú)菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，邊加邊攪拌，使供試品充分乳化，作為1∶20 的供試液. 方法2 取供試品10g，加至含20ml 無(wú)菌十四烷酸異丙酯（采用薄膜過(guò)濾法過(guò)濾除菌.選用孔徑為0.22μm的脂溶性濾膜，在140℃干熱滅菌2小時(shí)）和無(wú)菌玻璃珠的適宜容器中，必要時(shí)可增加十四烷酸異丙酯的用量，充分振搖，使供試品溶解.然后加入45℃的pH7.0無(wú)菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液100ml，振搖5~10 分鐘，萃取，靜置使油水明顯分層，取其水層作為1∶10 的供試液. （2）膜劑供試品取供試品100cm2，剪碎，加100ml 的pH7.0 無(wú)菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液（必要時(shí)可增加稀釋液），浸泡，振搖，作為1∶10 的供試液. （3）腸溶及結腸溶制劑供試品取供試品10g，加pH6.8 無(wú)菌磷酸鹽緩沖液（用于腸溶制劑）或pH7.6 無(wú)菌磷酸鹽緩沖液（用于結腸溶制劑）至100ml，置45℃水浴中，振搖，使溶解，作為1∶10 的供試液. （4）氣霧劑、噴霧劑供試品取規定量供試品，置冰凍室冷凍約1 小時(shí)，取出，迅速消毒供試品開(kāi)啟部位，用無(wú)菌鋼錐在該部位鉆一小孔，放至室溫，并輕輕轉動(dòng)容器，使拋射劑緩緩全部釋出.用無(wú)菌器吸出全部液，加至適量的pH7.0 無(wú)菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液（若含非水溶性成分，加適量的無(wú)菌聚山梨酯80）中，混勻，取相當于10g或10ml 的供試品，再稀釋成1∶10 的供試液. （5）貼劑供試品取規定量供試品，去掉貼劑的保護層，放置在無(wú)菌玻璃或塑料片上，粘貼面朝上.用適宜的無(wú)菌多孔材料（如無(wú)菌紗布）覆蓋貼劑的粘貼面以避免貼劑粘貼在一起.然后將其置于適宜體積并含有表面活性劑（如聚山梨酯80 或卵磷脂）的稀釋劑中，用力振蕩至少30 分鐘，制成供試液.貼劑也可以其他適宜的方法制備成供試液. （6）具抑菌活性的供試品當供試品有抑菌活性時(shí)，采用下列方法進(jìn)行處理，以消除供試液的抑菌活性后，再依法檢查.常用的方法如下. ①培養基稀釋法 取規定量的供試液，至較大量的培養基中，使單位體積內的供試品含量減少，至不含抑菌作用.測定細菌、霉菌及酵母菌的菌數時(shí)，取同稀釋級的供試液2ml，每1ml 供試液可等量分注多個(gè)平皿，傾注瓊脂培養基，混勻，凝固，培養，計數.每1ml 供試液所注的平皿中生長(cháng)的菌數之和即為1ml的菌落數，計算每1ml 供試液的平均菌落數，按平皿法計數規則報告菌數；控制菌檢查時(shí)，可加大增菌培養基的用量. ②離心沉淀法 取一定量的供試液， 500 轉/分鐘離心3 分鐘，取全部上清液混合，用于細菌檢查. ③薄膜過(guò)濾法 見(jiàn)細菌、霉菌及酵母菌計數項下的“薄膜過(guò)濾法”. ④中和法 凡含汞、砷或防腐劑等具有抑菌作用的供試品，可用適宜的中和劑或滅活劑消除其抑菌成分.中和劑或滅活劑可加在所用的稀釋液或培養基中. 細菌、霉菌及酵母菌計數計數培養基的適用性檢查細菌、霉菌及酵母菌計。
5.氣相測純度需要進(jìn)行哪些方法學(xué)驗證
氣相測純度需要進(jìn)行哪些方法學(xué)驗證
檢驗方法的驗證內容：
一、準確度
指用該方法測定的結果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。
二、精密度
指在規定的測試條件下，同一個(gè)均勻供試品，經(jīng)多次取樣測定所得結果之間的接近程度，一般用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示。
三、專(zhuān)屬性
指在其他成分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在下，采用的方法能正確測定出被測物的特性。色譜法應附代表性圖譜，并標明諸成分在圖中的位置，分離度應符合要求。
四、檢測限
指試樣中被測物能被檢測出的最低量。色譜法一般采用信噪比法。一般以信噪比為3:1或2:1時(shí)相應濃度或注入儀器的量確定檢測限。
五、定量限
指試樣中被測物能被定量測定的最低量。其測定結果應具一定準確度和精密度。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10:1時(shí)相應濃度或注入儀器的量確定定量限。
六、線(xiàn)性
指在設計的范圍內，測量結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。要求列出回歸方程、相關(guān)系數和線(xiàn)性圖。
七、范圍
指能達到一定精密度、準確度和線(xiàn)性，測試方法適用的高低限濃度或量的區間。
八、耐用性
指測定條件有小的變動(dòng)時(shí)，測定結果不受影響的承受程度。氣相色譜法變動(dòng)因素有：不同品牌或不同批號的同一類(lèi)型色譜柱、固定相、不同類(lèi)型的擔體、柱溫、進(jìn)樣口檢測器溫度等。
6.GMP中的驗證都包括哪些
2010版GMP的確認與驗證：
1、確認和驗證的范圍和成都應經(jīng)過(guò)風(fēng)險評估來(lái)確定；
2、廠(chǎng)房設施設備、儀器應確認，生產(chǎn)工藝、操作規程和檢驗方法保持連續驗證狀態(tài)；
3、建立確認與驗證的文件和記錄；
4、新生產(chǎn)工藝在采用前，應驗證其常規生產(chǎn)的適用性；
5、當影響產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素發(fā)生變更時(shí)，應進(jìn)行確認和驗證，必要時(shí)要報請藥監部門(mén)批準；
6、清潔方法應當炎癥，防止交叉污染；
7、確認和驗證不是一次性行為，生產(chǎn)工藝和操作規程應定期再驗證；
8、應當根據確認和驗證對象制定確認和驗證方案，并審核、批準；
9、確認和驗證的結果和結論，包括評價(jià)和建議，應當有記錄并存檔。
希望以上回答對你有幫助。
