氣相色譜習(xí)題及答案(有沒有氣相色譜,和基本原理,能給提供份不)

1.有沒有氣相色譜基礎(chǔ)知識,和基本原理,能給提供份不

氣相色譜基礎(chǔ)知識一、氣相色譜的分離基本原理是什么？ 1.利用混合物中各組分在流動相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和脫附能力或其他親和性能作用的差異。

2.當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時樣品各組分在兩相中反復(fù)多次受到各種作用力的作用，從而使混合物中各組分獲得分離。二、簡述氣相色譜儀的基本組成。

基本部件包括5個組成部分。1.氣路系統(tǒng)；2.進(jìn)樣系統(tǒng)；3.分離系統(tǒng)；4.檢測系統(tǒng)；5.記錄系統(tǒng)。

簡述氣相色譜法的特點(diǎn)？1、高分離效能；2、高選擇性；3、高靈敏度；4、快速；5、應(yīng)用廣泛。三、什么叫保留時間？從進(jìn)樣開始至每個組分流出曲線達(dá)極大值所需的時間，可作為色譜峰位置的標(biāo)志，此時間稱為保留時間，用t表示。

四、什么是色譜圖？進(jìn)樣后色譜柱流出物通過檢測器系統(tǒng)時，所產(chǎn)生的響應(yīng)信號時間或載氣流出氣體積的叫曲線圖稱為色譜圖。五、什么是色譜峰？峰面積？1、色譜柱流出組分通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)生的響應(yīng)信號的微分曲線稱為色譜峰。

2、出峰到峰回到基線所包圍的面積，稱為峰面積。六、怎樣測定載氣流速？高檔色譜儀上均安裝有自動測試裝置，無自動測試裝置可用皂膜流量計(jì)測，將皂膜流量計(jì)連接在測檢測出口（也可將色譜柱與檢測器斷開皂膜流量計(jì)測接在色譜柱一端），測試每分鐘的流速。

測完后色譜升溫壓力表指示會升高，原因是溫度升高色譜柱對氣體的阻力增加，不要把壓力調(diào)下來，當(dāng)色譜溫度升高穩(wěn)流指示不會改變。測試載氣流速在室溫下測試。

七、怎樣控制載氣流速？載氣流速的控制主要靠氣路上高壓鋼瓶上的減壓閥減壓，然后經(jīng)儀器的穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓，再經(jīng)穩(wěn)流閥以達(dá)到控制載氣流量穩(wěn)定，減壓閥給出的壓力要高出穩(wěn)壓后的壓力。非程序升溫色譜一般沒有穩(wěn)流閥，只靠穩(wěn)壓閥控制流速。

八、氣相色譜分析怎樣測其線速度？1、一般測定線速度實(shí)際上是測定色譜柱的死時間；2、甲烷作為不滯留物，測定甲烷的保留時間（TCD檢測器以空氣峰），3、用色譜柱的長度除以甲烷的保留時間得到色譜柱的平均線速度。九、氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的最佳操作條件？在色譜分析中，選擇好最佳的載氣流速可獲得塔板高度的最小值。

因此，從速率理論關(guān)于峰形擴(kuò)張公式可求出最佳流速值。通常色譜柱內(nèi)徑4mm，可用流速為30ml/min十、氣相色譜分析中如何選擇載氣的最佳操作條件？1、載氣的性質(zhì)對柱效和分析時間有影響；2、用相對分子質(zhì)量小的載氣時，最佳流速和最小塔板高度都比相對分子質(zhì)量大的載氣時優(yōu)越；3、用輕載氣有利于提高分析速度，但柱效較低；4、低速時，最好用，這樣既能提高柱效，又能減小噪聲；5、另外，選擇載氣又要從檢測器的靈敏度考慮。

十一、氣相色譜分析中如何選擇氣化室溫度的最佳操作條件？1、氣化室溫度控制在使樣品瞬間氣化而不造成樣品分解為最佳。2、一般規(guī)律是氣化室溫度高于樣品的沸點(diǎn)溫度并要求保持氣化溫度恒定就可用峰高定量。

十二、色譜分析中，氣、液、固樣品各用什么進(jìn)樣器進(jìn)樣？氣體樣品進(jìn)樣：用注射器進(jìn)樣；用氣體定量管進(jìn)樣，常用六通閥。液體樣品進(jìn)樣：微量注射器。

固體樣品進(jìn)樣：固體樣品溶解后用微量注射器進(jìn)樣，頂空進(jìn)樣法。十三、氣相色譜分析中如何選擇柱溫的最佳操作條件？1、一般采用柱溫為被分析物的平均沸點(diǎn)左右或稍低一點(diǎn)；2、柱溫不能高于固定液最高使用溫度，低于樣品分解溫度；3、特殊情況下柱溫也可以低于柱溫很多（環(huán)己酮中環(huán)己基過氧化氫色譜分析中環(huán)己酮沸點(diǎn)160多度，用55度柱溫峰型和出峰速度都很好）。

十四、在氣相色譜分析中如何選擇柱形、柱徑和柱長的最佳操作條件？1、縮小柱子的直徑對提高柱效率，提高分離度是有利的，但直徑太小，對分析速度不利；2、柱子直徑與柱曲率半徑相差越大越好；3、一般填充柱柱長多用2左右，毛細(xì)管柱十幾、幾十米左右。十五、熱導(dǎo)檢測器使用時應(yīng)注意什么？1、溫度，熱導(dǎo)池溫度應(yīng)高于或接近柱溫，防止樣品冷凝；2、熱絲，為避免熱絲氧化，要先通載氣，再通橋流，關(guān)閉時要先關(guān)橋流再關(guān)十六、載氣熱導(dǎo)池的基本結(jié)構(gòu)有幾種？1、熱導(dǎo)池檢測器是不銹鋼制成池體、池槽和熱敏元件所組成的；2、基本結(jié)構(gòu)有三種：直通型；擴(kuò)散型；半擴(kuò)散型。

十七、熱導(dǎo)池檢測器溫度如何控制？1、熱導(dǎo)池檢測器溫度要求高于柱溫，防止分離物質(zhì)冷凝污染。2、更重要的是控溫精度要求能控制在此。

0、05以內(nèi)。十八、簡述氣相色譜檢測器的性能指標(biāo)？1、靈敏度；2、敏感度；3、線性范圍；4、穩(wěn)定性。

十九、簡述熱導(dǎo)檢測器的分析原理？1、熱導(dǎo)檢測器是基于不同的物質(zhì)有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。2、在未進(jìn)樣時，兩池孔的鎢絲溫度和阻值減小是相等的。

3、在進(jìn)樣時，載氣經(jīng)參比池，而載氣帶著試樣組分流經(jīng)測量池，由于被組分與載氣組成的混合氣體的熱導(dǎo)系數(shù)與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同。4、因此測量池中的鎢絲溫度發(fā)生變化使兩池孔中的兩根鎢絲阻值有了差異。

5、通過電橋測出這個差異，從而測出被測組分含量。二十、氫焰檢測器的注意事項(xiàng)是什么？1、離子頭絕緣要好，外殼要接地；2、氫焰離子化檢測器使用溫度應(yīng)大于是100度；3、離子頭的噴嘴和收集極，在使用一定時間后應(yīng)。

2.氣相色譜的專業(yè)知識

1 氣相色譜 氣相色譜是一種以氣體為流動相的柱色譜法，根據(jù)所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜（GSC）和氣-液色譜（GLC）。

2 氣相色譜原理 氣相色譜的流動相為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，由于吸附劑對每個組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時間后，各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。

吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進(jìn)入檢測器，而吸附力最強(qiáng)的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進(jìn)入檢測器中被檢測、記錄下來。

3 氣相色譜流程 載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器，然后載氣放空。

檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?，?jīng)放大后在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間，可以進(jìn)行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進(jìn)行定量分析。

4 氣相色譜儀 由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。組分能否分開，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器，所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。

5 氣相色譜儀幾種常用檢測器 目前有很多種檢測器，其中常用的檢測器是：氫火焰離子化檢測器（FID） 熱導(dǎo)檢測器（TCD） 氮磷檢測器 （NPD）火焰光度檢測器（FPD） 電子捕獲檢測器（ECD）等類型。氫火焰離子化檢測器（FID）：（氫）火焰離子化檢測器是根據(jù)氣體的導(dǎo)電率是與該氣體中所含帶電離子的濃度呈正比這一事實(shí)而設(shè)計(jì)的。

一般情況下，組分蒸汽不導(dǎo)電，但在能源作用下，組分蒸汽可被電離生成帶電離子而導(dǎo)電。工作原理：由色譜柱流出的載氣（樣品）流經(jīng)溫度高達(dá)2100℃的氫火焰時，待測有機(jī)物組分在火焰中發(fā)生離子化作用，使兩個電極之間出現(xiàn)一定量的正、負(fù)離子，在電場的作用下，正、負(fù)離子各被相應(yīng)電極所收集。

當(dāng)載氣中不含待測物時，火焰中離子很少，即基流很小，約10-14A。當(dāng)待測有機(jī)物通過檢測器時，火焰中電離的離子增多，電流增大（但很微弱10-8~10-12A）。

需經(jīng)高電阻（108~l011）后得到較大的電壓信號，再由放大器放大，才能在記錄儀上顯示出足夠大的色譜峰。該電流的大小，在一定范圍內(nèi)與單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器的待測組分的質(zhì)量成正比，所以火焰離子化檢測器是質(zhì)量型檢測器。

火焰離子化檢測器對電離勢低于H2的有機(jī)物產(chǎn)生響應(yīng)，而對無機(jī)物、久性氣體和水基本上無響應(yīng)，所以火焰離子化檢測器只能分析有機(jī)物（含碳化合物），不適于分析惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。熱導(dǎo)檢測器（TCD）：熱導(dǎo)檢測器（TCD）又稱熱導(dǎo)池或熱絲檢熱器，是氣相色譜法最常用的一種檢測器。

基于不同組分與載氣有不同的熱導(dǎo)率的原理而工作的熱傳導(dǎo)檢測器。工作原理：熱導(dǎo)檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率。

熱絲具有電阻隨溫度變化的特性。當(dāng)有一恒定直流電通過熱導(dǎo)池時，熱絲被加熱。

由于載氣的熱傳導(dǎo)作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走，一部分傳給池體。當(dāng)熱絲產(chǎn)生的熱量與散失熱量達(dá)到平衡時，熱絲溫度就穩(wěn)定在一定數(shù)值。

此時，熱絲阻值也穩(wěn)定在一定數(shù)值。由于參比池和測量池通入的都是純載氣，同一種載氣有相同的熱導(dǎo)率，因此兩臂的電阻值相同，電橋平衡，無信號輸出，記錄系統(tǒng)記錄的是一條直線。

當(dāng)有試樣進(jìn)入檢測器時，純載氣流經(jīng)參比池，載氣攜帶著組分氣流經(jīng)測量池，由于載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導(dǎo)率和純載氣的熱導(dǎo)率不同，測量池中散熱情況因而發(fā)生變化，使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異，電橋失去平衡，檢測器有電壓信號輸出，記錄儀畫出相應(yīng)組分的色譜峰。載氣中待測組分的濃度越大，測量池中氣體熱導(dǎo)率改變就越顯著，溫度和電阻值改變也越顯著，電壓信號就越強(qiáng)。

此時輸出的電壓信號與樣品的濃度成正比，這正是熱導(dǎo)檢測器的定量基礎(chǔ)。熱導(dǎo)池（TCD）檢測器是一種通用的非破壞性濃度型檢測器，一直是實(shí)際工作中應(yīng)用最多的氣相色譜檢測器之一。

TCD特別適用于氣體混合物的分析，對于那些氫火焰離子化檢測器不能直接檢測的無機(jī)氣體的分析，TCD更是顯示出獨(dú)到之處。TCD在檢測過程中不破壞被監(jiān)測組份，有利于樣品的收集，或與其他儀器聯(lián)用。

TCD能滿足工業(yè)分析中峰高定量的要求，很適于工廠的控制分析。氮磷檢測器 （NPD）：氮磷檢測器（NPD）是一種質(zhì)量檢測器，適用于分析氮，磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器。

它具有與FID相似的結(jié)構(gòu)，只是將一種涂有堿金屬鹽如Na2SiO3,Rb2SiO3類化合物的陶瓷珠，放置在燃燒的氫火焰和收集極之間，當(dāng)試樣蒸氣和氫氣流通過堿金屬鹽表面時，含氮、磷的化合物便會從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子，失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。工作。