環(huán)境樣品測定的實驗室分析方法主要包括以下7種。
(1 )滴定分析法/容量分析法,包括中和滴定法、絡合滴定法、沉淀滴定法、氧化還原滴定法、蒸鎦滴定法等。 (2 )重量分析法。
(3)光譜分析法,包括比色分析法、紫外一可見分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度法、氣相分子吸收光譜法、原 子熒光法等。 (4 )色譜分析法,包括氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法等。
(5 )色譜一質(zhì)譜聯(lián)用分析法。 (6 )電化學分析法,包括電位分析法、庫侖分析法、伏安分析法、極譜分析法、電導分析法、電解分析法、陽極溶出法等。
(7 )流動注射分析法等。
1、鎂在空氣中燃燒:2Mg + O2 點燃 2MgO 2、鐵在氧氣中燃燒:3Fe + 2O2 點燃 Fe3O4 3、鋁在空氣中燃燒:4Al + 3O2 點燃 2Al2O3 4、氫氣在空氣中燃燒:2H2 + O2 點燃 2H2O 5、紅磷在空氣中燃燒:4P + 5O2 點燃 2P2O5 6、硫粉在空氣中燃燒: S + O2 點燃 SO2 7、碳在氧氣中充分燃燒:C + O2 點燃 CO2 8、碳在氧氣中不充分燃燒:2C + O2 點燃 2CO 9、二氧化碳通過灼熱碳層: C + CO2 高溫 2CO 10、一氧化碳在氧氣中燃燒:2CO + O2 點燃 2CO2 11、二氧化碳和水反應(二氧化碳通入紫色石蕊試液):CO2 + H2O =H2CO3 12、生石灰溶于水:CaO + H2O = Ca(OH)2 13、無水硫酸銅作干燥劑:CuSO4 + 5H2O = CuSO4?5H2O 14、鈉在氯氣中燃燒:2Na + Cl2點燃 2NaCl 分解反應 15、實驗室用雙氧水制氧氣:2H2O2 MnO2 2H2O+ O2↑ 16、加熱高錳酸鉀:2KMnO4 加熱 K2MnO4 + MnO2 + O2↑ 17、水在直流電的作用下分解:2H2O 通電 2H2↑+ O2 ↑ 18、碳酸不穩(wěn)定而分解:H2CO3 =H2O + CO2↑ 19、高溫煅燒石灰石(二氧化碳工業(yè)制法):CaCO3 高溫 CaO + CO2↑ 置換反應 20、鐵和硫酸銅溶液反應:Fe + CuSO4 = FeSO4 + Cu 21、鋅和稀硫酸反應(實驗室制氫氣):Zn + H2SO4 = ZnSO4 + H2↑ 22、鎂和稀鹽酸反應:Mg+ 2HCl = MgCl2 + H2↑ 23、氫氣還原氧化銅:H2 + CuO 加熱 Cu + H2O 24、木炭還原氧化銅:C+ 2CuO 高溫 2Cu + CO2↑ 25、甲烷在空氣中燃燒:CH4 + 2O2 點燃 CO2 + 2H2O 26、水蒸氣通過灼熱碳層:H2O + C 高溫 H2 + CO 27、焦炭還原氧化鐵:3C+ 2Fe2O3 高溫 4Fe + 3CO2↑ 其他 28、氫氧化鈉溶液與硫酸銅溶液反應:2NaOH + CuSO4 == Cu(OH)2↓ + Na2SO4 29、甲烷在空氣中燃燒:CH4 + 2O2 點燃 CO2 + 2H2O 30、酒精在空氣中燃燒:C2H5OH + 3O2 點燃 2CO2 + 3H2O 31、一氧化碳還原氧化銅:CO+ CuO 加熱 Cu + CO2 32、一氧化碳還原氧化鐵:3CO+ Fe2O3 高溫 2Fe + 3CO2 33、二氧化碳通過澄清石灰水(檢驗二氧化碳):Ca(OH)2 + CO2 =CaCO3 ↓+ H2O 34、氫氧化鈉和二氧化碳反應(除去二氧化碳):2NaOH + CO2 ==== Na2CO3 + H2O 35、石灰石(或大理石)與稀鹽酸反應(二氧化碳的實驗室制法):CaCO3 + 2HCl === CaCl2 + H2O + CO2↑ 36、碳酸鈉與濃鹽酸反應(泡沫滅火器的原理): Na2CO3 + 2HCl === 2NaCl + H2O + CO2↑ 一. 物質(zhì)與氧氣的反應: (1)單質(zhì)與氧氣的反應: 1. 鎂在空氣中燃燒:2Mg + O2 點燃 2MgO 2. 鐵在氧氣中燃燒:3Fe + 2O2 點燃 Fe3O4 3. 銅在空氣中受熱:2Cu + O2 加熱 2CuO 4. 鋁在空氣中燃燒:4Al + 3O2 點燃 2Al2O3 5. 氫氣中空氣中燃燒:2H2 + O2 點燃 2H2O 6. 紅磷在空氣中燃燒:4P + 5O2 點燃 2P2O5 7. 硫粉在空氣中燃燒: S + O2 點燃 SO2 8. 碳在氧氣中充分燃燒:C + O2 點燃 CO2 9. 碳在氧氣中不充分燃燒:2C + O2 點燃 2CO (2)化合物與氧氣的反應: 10. 一氧化碳在氧氣中燃燒:2CO + O2 點燃 2CO2 11. 甲烷在空氣中燃燒:CH4 + 2O2 點燃 CO2 + 2H2O 12. 酒精在空氣中燃燒:C2H5OH + 3O2 點燃 2CO2 + 3H2O 二.幾個分解反應: 13. 水在直流電的作用下分解:2H2O 通電 2H2↑+ O2 ↑ 14. 加熱堿式碳酸銅:Cu2(OH)2CO3 加熱 2CuO + H2O + CO2↑ 15. 加熱氯酸鉀(有少量的二氧化錳):2KClO3 ==== 2KCl + 3O2 ↑ 16. 加熱高錳酸鉀:2KMnO4 加熱 K2MnO4 + MnO2 + O2↑ 17. 碳酸不穩(wěn)定而分解:H2CO3 === H2O + CO2↑ 18. 高溫煅燒石灰石:CaCO3 高溫 CaO + CO2↑ 三.幾個氧化還原反應: 19. 氫氣還原氧化銅:H2 + CuO 加熱 Cu + H2O 20. 木炭還原氧化銅:C+ 2CuO 高溫 2Cu + CO2↑ 21. 焦炭還原氧化鐵:3C+ 2Fe2O3 高溫 4Fe + 3CO2↑ 考試就是以這些方程式為基礎(chǔ)的 多看看書中的例題 還有物質(zhì)的性質(zhì)。
喜格實驗室工程水質(zhì)分析實驗室的基礎(chǔ)建設(shè)主要有六方面,如下1、實驗室通風系統(tǒng)設(shè)計實驗室通風系統(tǒng)設(shè)計是實驗室設(shè)計中的重中之重,也是實驗室建設(shè)成敗的關(guān)鍵因素。
實驗室通風系統(tǒng)設(shè)計實驗室的排風系統(tǒng)和補風系統(tǒng)兩方面。2、實驗室電氣工程設(shè)計實驗室電氣工程設(shè)計包含強弱電兩方面。
強電方面主要包含儀器用電、照明插座等,弱電包含:網(wǎng)絡、數(shù)據(jù)通信、廣播、視頻監(jiān)控等等。實驗室應配備UPS(不間斷電源)為實驗室主要設(shè)備提供保護。
根據(jù)實驗室設(shè)備用電參數(shù),確定不間斷電源功率及電流參數(shù),應注意不間斷電源的選擇應為實驗室發(fā)展預留足夠空間,考慮未來一段時間實驗室添置儀器設(shè)備的可能性及計劃購置儀器的參數(shù),然后充分預留配電負荷。電插根據(jù)需要可設(shè)計在墻面或地面,地面電插應有一定程度的防水,電插位置應靠近所供電儀器,減少地面走線使實驗室更加整潔。
由于不間斷電源散熱、噪音較大,實驗室規(guī)劃時在后部設(shè)置了獨立供電房并在房間中安裝專用空調(diào)。3、實驗室給排水設(shè)計實驗室給排水包含自來水和純水。
因為實驗室的給排水最好的方式都是采用暗裝,所以設(shè)計如果有遺漏的話將會給后期的實驗室管理帶來很大的不便和煩惱。4、實驗室溫度、濕度要求實驗室的溫濕度應根據(jù)實驗要求設(shè)計,精密儀器室對溫濕度有一定的要求,比如ICP、ICP-MS等。
另有一些特殊的如纖維檢驗、紙品檢測、紡織面料等對溫濕度都有更高的要求。設(shè)計師在設(shè)計這樣的實驗室是需要依據(jù)標準針對性的選材。
5、實驗室照度及噪音控制設(shè)計根據(jù)生物安全實驗室建筑技術(shù)規(guī)范要求BSL-2實驗室照度不低于300Lux,噪聲不超過68dB6。實驗室內(nèi)裝修前,向施工方提出了實驗室的照度要求,建成后又進行了照度檢測,機房照度約為285-319lux,核心工作區(qū)照度約為375-384lux,基本符合BSL-2實驗室建設(shè)標準。
采取水電獨立等措施后實驗室環(huán)境噪音明顯減小,尤其是在相對獨立的核心工作區(qū)測定分貝數(shù)與普通診室基本相同。6、實驗室凈化實驗室建設(shè)前應根據(jù)微生物和生物醫(yī)學實驗室生物安全通用準則、GB19489-2008實驗室生物安全通用要求、病原微生物實驗室生物安全管理條例(國務院424號令)進行生物安全評估,確定實驗室是否需要凈化以及凈化等級〔2-4〕。
評估結(jié)果:自動化實驗室防護水平應不低于BSL-2級實驗室要求,實際設(shè)計中實驗室各項指標完全符合BSL-2實驗室要求,包括明確標識、獨立更衣室、獨立庫房,配備了洗眼器、高壓蒸汽滅菌器及應急工具。此外還在設(shè)計中參考了BSL-3實驗室建設(shè)的部分要求[5]。
樓層高度不小于2.6m,實驗室內(nèi)通道凈寬不小于1.5m,門寬度不小于1m,同時門的高度與寬度應方便實驗室內(nèi)儀器運輸,建成后實驗室門禁系統(tǒng)、換氣頻率、溫濕度控制等部分指標達到了BSL-3級實驗室水平。
喜格實驗室工程水質(zhì)分析實驗室的基礎(chǔ)建設(shè)主要有六方面,如下
1、實驗室通風系統(tǒng)設(shè)計
實驗室通風系統(tǒng)設(shè)計是實驗室設(shè)計中的重中之重,也是實驗室建設(shè)成敗的關(guān)鍵因素。實驗室通風系統(tǒng)設(shè)計實驗室的排風系統(tǒng)和補風系統(tǒng)兩方面。
2、實驗室電氣工程設(shè)計
實驗室電氣工程設(shè)計包含強弱電兩方面。強電方面主要包含儀器用電、照明插座等,弱電包含:網(wǎng)絡、數(shù)據(jù)通信、廣播、視頻監(jiān)控等等。
實驗室應配備UPS(不間斷電源)為實驗室主要設(shè)備提供保護。根據(jù)實驗室設(shè)備用電參數(shù),確定不間斷電源功率及電流參數(shù),應注意不間斷電源的選擇應為實驗室發(fā)展預留足夠空間,考慮未來一段時間實驗室添置儀器設(shè)備的可能性及計劃購置儀器的參數(shù),然后充分預留配電負荷。電插根據(jù)需要可設(shè)計在墻面或地面,地面電插應有一定程度的防水,電插位置應靠近所供電儀器,減少地面走線使實驗室更加整潔。由于不間斷電源散熱、噪音較大,實驗室規(guī)劃時在后部設(shè)置了獨立供電房并在房間中安裝專用空調(diào)。
3、實驗室給排水設(shè)計
實驗室給排水包含自來水和純水。因為實驗室的給排水最好的方式都是采用暗裝,所以設(shè)計如果有遺漏的話將會給后期的實驗室管理帶來很大的不便和煩惱。
4、實驗室溫度、濕度要求
實驗室的溫濕度應根據(jù)實驗要求設(shè)計,精密儀器室對溫濕度有一定的要求,比如ICP、ICP-MS等。另有一些特殊的如纖維檢驗、紙品檢測、紡織面料等對溫濕度都有更高的要求。設(shè)計師在設(shè)計這樣的實驗室是需要依據(jù)標準針對性的選材。
5、實驗室照度及噪音控制設(shè)計
根據(jù)生物安全實驗室建筑技術(shù)規(guī)范要求BSL-2實驗室照度不低于300Lux,噪聲不超過68dB6。實驗室內(nèi)裝修前,向施工方提出了實驗室的照度要求,建成后又進行了照度檢測,機房照度約為285-319lux,核心工作區(qū)照度約為375-384lux,基本符合BSL-2實驗室建設(shè)標準。采取水電獨立等措施后實驗室環(huán)境噪音明顯減小,尤其是在相對獨立的核心工作區(qū)測定分貝數(shù)與普通診室基本相同。
6、實驗室凈化
實驗室建設(shè)前應根據(jù)微生物和生物醫(yī)學實驗室生物安全通用準則、GB19489-2008實驗室生物安全通用要求、病原微生物實驗室生物安全管理條例(國務院424號令)進行生物安全評估,確定實驗室是否需要凈化以及凈化等級〔2-4〕。
評估結(jié)果:自動化實驗室防護水平應不低于BSL-2級實驗室要求,實際設(shè)計中實驗室各項指標完全符合BSL-2實驗室要求,包括明確標識、獨立更衣室、獨立庫房,配備了洗眼器、高壓蒸汽滅菌器及應急工具。此外還在設(shè)計中參考了BSL-3實驗室建設(shè)的部分要求[5]。樓層高度不小于2.6m,實驗室內(nèi)通道凈寬不小于1.5m,門寬度不小于1m,同時門的高度與寬度應方便實驗室內(nèi)儀器運輸,建成后實驗室門禁系統(tǒng)、換氣頻率、溫濕度控制等部分指標達到了BSL-3級實驗室水平。
化學分析專業(yè):
培養(yǎng)目標:
本專業(yè)培養(yǎng)適應社會主義現(xiàn)代化建設(shè)需要,德、智、體、美等方面全面發(fā)展,具有化學化工和工業(yè)分析基本知識,能從事工業(yè)分析工作的高等技術(shù)應用性人才。
培養(yǎng)要求:
1.掌握基礎(chǔ)理論和基本實驗技能;
2.掌握化學儀器分析的基本原理與方法、分析檢測技術(shù)及應用的基本理論知識,有較強實驗技能;
3.具有按照檢測項目要求,合理選擇分析技術(shù)與方法,進行分析檢測操作、分析處理實驗數(shù)據(jù),撰寫分析檢測報告的能力;
4.掌握分析儀器的原理結(jié)構(gòu)及使用方法,具有維護儀器和使用計算機的能力。
主要課程有:無機化學、有機化學、物理化學、色譜分析、分析化學、實驗室組織與管理、工業(yè)儀器分析、電化學分析、現(xiàn)代分析技術(shù)、計算機在分析檢測中的應用等
一般為取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫出報告。
取樣: 鑒別:判斷真?zhèn)巍?檢查:稱純度檢查,判定藥物優(yōu)劣。
含量測定:測定藥物中有效成分的含量。檢驗報告必須明確、肯定、有依據(jù)。
計量儀器認證要求:縣級以上人民政府計量行政部門負責進行監(jiān)督檢查。 符合經(jīng)濟合理、就地就近。
藥品質(zhì)量標準分析方法驗證: 目的是證明采用的方法適合于相應的檢測要求。 驗證內(nèi)容:準確度、精密度(包括重復性、中間精密度和重現(xiàn)性)、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。
一、準確度: 是指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度,一般以百分回收率表示。 至少用9次測定結(jié)果進行評價。
二、精密度: 是指在規(guī)定的條件下,同一個均勻樣品,經(jīng)過多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示。
1、重復 2、性:相同 3、條件下, 4、一個分析人員測定所得結(jié)果的精密度稱為重復 5、性。 至少9次。
6、中間精密度:同 7、一個實驗室, 8、不同 9、時間不同 10、分析人員用不同 1 1、設(shè)備 1 2、測定結(jié)果的精密度。 3、重現(xiàn)性:不同實驗室,不同分析人員測定結(jié)果的精密度。
分析方法被法定標準采用應進行重現(xiàn)性試驗。 三、專屬性:指在其他成分可能存在的情況下,采用的方法能準確測定出被測物的特性,用于復雜樣品分析時相互干擾的程度。
鑒別反應、雜質(zhì)檢查、含量測定方法,圴應考察專屬性。 四、檢測限:指試樣中被測物能被檢測出的最低量,無須定量。
用百分數(shù)、ppm或ppb表示。 五、定量限:指樣品中被測物能被定量測定的最低量,測定結(jié)果應具一定的精密度和準確度。
六、線性:系指在設(shè)計的范圍內(nèi),測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。 七、范圍:能達到一定的精密度、準確度和線性的條件下,測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。
八、耐用性:指在一定的測定條件稍有變動時,測定結(jié)果不受影響的承受程度。 藥物分析的統(tǒng)計學知識 測量誤差:測量值和真實值之差。
絕對誤差和相對誤差。真實值:是有經(jīng)驗的人用最可靠的方法對試樣進行多次測定所得的平均值。
系統(tǒng)誤差: (1)方法誤差 (2)試劑誤差 (3)儀器誤差 (4)操作誤差偶然誤差:不可定誤差或隨機誤差,由偶然原因引起。 可增加平得測定次數(shù)。
測量值的準確度表示測量的正確性,測量值的精密度表示測量的重現(xiàn)性。精密度是表示準確度的先決條件,只有在消除了系統(tǒng)誤差后,才可用精密度同時表達準確度。
來源:考試大 提高分析準確度方法: 1、選擇合適的分析方法 2、減少測量誤差 3、增加平行測定次數(shù) 4、消除測量過程中的系統(tǒng)誤差(校準儀器、做對照試驗、做回收試驗、做空白試驗)有效數(shù)字的處理:0。 05060g是四位有效數(shù)字。
首位是8或9,有效數(shù)字可多記一位。PH=8。
02是兩位有效數(shù)字。四舍六入五成雙原則。
修約標準偏差或其他表示不確定度時,修約結(jié)果可使準確度估計值變得差一點。S=2。
13----2。2 G檢驗法、4d法,>舍去。
藥品質(zhì)量標準制定的原則和基本內(nèi)容 原則:安全有效,技術(shù)先進,經(jīng)濟合理。 檢驗方法:準確、靈敏、簡便、快速。
來源:考試大 (一)、名稱: (二)、性狀: 1、外觀、臭、味和穩(wěn)定性 2、溶解度:一定程度上反映藥品的純度。 3、物理常數(shù) (1)餾程:2000規(guī)定:在標準壓力(101。
3kPa)下,按藥典裝置,自開始餾出的第五滴算起,至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。 (2)熔點:系指一種物質(zhì)固體熔化成液體的溫度,熔融同時分解的溫度,或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。
(3)凝點:系指一種物質(zhì)由液體凝結(jié)為固體時,在短時間內(nèi)停留不變的最高溫度。 (4)比旋度:具光學異構(gòu)體分子的藥物,旋光性能不同。
按干燥品或無水物計算。準確至0。
01 。 (5)折光率:光線自一種透明介質(zhì)進入另一種透明介質(zhì)時,兩種介質(zhì)密度不同,光的進行速度發(fā)生變化,即發(fā)生折射現(xiàn)象,遵從折射定律。
對于液體藥品,尤其是植物油,檢查藥品的純雜程度,測定溶液的濃度。 (6)粘度:流體對流動的阻抗能力。
共三法,毛細管內(nèi)徑。 (7)吸收系數(shù):物質(zhì)對光的選擇性吸收波長。
來源:考試大 (三) 鑒別:用理化方法或生物學方法來證明藥品真實性的方法。對已知物。
(四) 雜質(zhì)檢查:有效性,純度要求和安全性。 1、有效性試驗 2、酸堿度 3、溶液的澄清度與顏色 4、無機陰離子:氯化物和硫酸鹽。
5、有機雜質(zhì) 6、干燥失重和水分 7、熾灼殘渣:指硫酸化灰分,用于考察有機藥物中混入的無機雜質(zhì)。一般限度為0。
1% 。 8、金屬離子和重金屬檢查 每日劑量0。
5g---以上且長期服用的品種。 9、硒和砷:硒檢查有:醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟輕松。
第一法:古蔡氏法 10、安全性檢查來源:考試大 (五)含量測定或效價測定: 理化方法稱含量測定 生物學方法或生化方法測定稱效價測定。 1、容量分析法:化學原料藥含量測定的首選法。
中和法、非水滴定法、銀量法、絡合法、碘量法、重氮化法。 2、重量法:精密度好準確度高, 3、繁瑣, 4、不 5、能應用容量法時用。
揮發(fā)法、萃取法、沉淀法 6、紫外分光光度法:簡便、快速。
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