不知道是你的實(shí)驗方案本來(lái)是這樣還是你的在這的描述省略的一些東西,這個(gè)貝諾酯(撲炎痛)合成的實(shí)驗方案是有點(diǎn)問(wèn)題的。
整個(gè)實(shí)驗阿司匹林,氯化亞砜,撲熱息痛的配料比是1:1:0.952
第一步的阿司匹林酰化過(guò)程中吡啶應該不是什么主要問(wèn)題,關(guān)鍵的反應溫度(你沒(méi)有寫(xiě)出來(lái),那我也不寫(xiě)出來(lái),呵呵),反應時(shí)間的確該在1小時(shí)左右,很奇怪的是你的實(shí)驗方案判斷反應終點(diǎn)的標準是“無(wú)氣泡生成”?!我想問(wèn)下,在反應中老師教你們判斷反應是否完全是看三角瓶里面還是看冷凝管的白色尾氣,建議考慮下后者。
第二步中加丙酮也沒(méi)有定量的,是要根據你的反應情況來(lái)定的,大致是殘余物的一半
問(wèn)題最大的是第三步!冰浴的溫度要控制好,最最重要的是PH值。“未調前反應物堿性較大,使用濃鹽酸調PH,但是調完后出現了黑色不溶物且較大,反應物顏色棕黃色”這是你的原話(huà),整個(gè)反應都要在堿性條件下進(jìn)行,PH要是在10以上,你反而擔心堿性較大加濃鹽酸。你先看下反應式,是要先將撲熱息痛變成鈉鹽在和第一步的產(chǎn)物乙酰水楊酰氯反應的,而且在加完第一步的反應產(chǎn)物后的反應過(guò)程中,要不斷測PH,并準備氫氧化鈉溶液不斷調PH的,因為反應會(huì )使體系的PH值下降,而你黑色膠狀物主要是你的鹽酸和PH值惹的禍。
我說(shuō)提問(wèn)者呀,怎么看了答案還不給我分哪,在百度這種依靠到處COPY得分,魚(yú)龍混雜的地方想答個(gè)題得點(diǎn)分不容易呀,要不是看上這個(gè)分數收入還比較可觀(guān)。見(jiàn)諒見(jiàn)諒,呵呵而且你評為最佳答案,我就把那個(gè)溫度告訴你(如果你還不知道的話(huà)),嘿嘿
不知道是你的實(shí)驗方案本來(lái)是這樣還是你的在這的描述省略的一些東西,這個(gè)貝諾酯(撲炎痛)合成的實(shí)驗方案是有點(diǎn)問(wèn)題的。
整個(gè)實(shí)驗阿司匹林,氯化亞砜,撲熱息痛的配料比是1:1:0.952
第一步的阿司匹林酰化過(guò)程中吡啶應該不是什么主要問(wèn)題,關(guān)鍵的反應溫度(你沒(méi)有寫(xiě)出來(lái),那我也不寫(xiě)出來(lái),呵呵),反應時(shí)間的確該在1小時(shí)左右,很奇怪的是你的實(shí)驗方案判斷反應終點(diǎn)的標準是“無(wú)氣泡生成”?!我想問(wèn)下,在反應中老師教你們判斷反應是否完全是看三角瓶里面還是看冷凝管的白色尾氣,建議考慮下后者。
第二步中加丙酮也沒(méi)有定量的,是要根據你的反應情況來(lái)定的,大致是殘余物的一半
問(wèn)題最大的是第三步!冰浴的溫度要控制好,最最重要的是PH值。“未調前反應物堿性較大,使用濃鹽酸調PH,但是調完后出現了黑色不溶物且較大,反應物顏色棕黃色”這是你的原話(huà),整個(gè)反應都要在堿性條件下進(jìn)行,PH要是在10以上,你反而擔心堿性較大加濃鹽酸。你先看下反應式,是要先將撲熱息痛變成鈉鹽在和第一步的產(chǎn)物乙酰水楊酰氯反應的,而且在加完第一步的反應產(chǎn)物后的反應過(guò)程中,要不斷測PH,并準備氫氧化鈉溶液不斷調PH的,因為反應會(huì )使體系的PH值下降,而你黑色膠狀物主要是你的鹽酸和PH值惹的禍。
我說(shuō)提問(wèn)者呀,怎么看了答案還不給我分哪,在百度這種依靠到處COPY得分,魚(yú)龍混雜的地方想答個(gè)題得點(diǎn)分不容易呀,要不是看上這個(gè)分數收入還比較可觀(guān)。見(jiàn)諒見(jiàn)諒,呵呵而且你評為最佳答案,我就把那個(gè)溫度告訴你(如果你還不知道的話(huà)),嘿嘿
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