使用青蒿素的注意事項如下: (1)少數患者可有輕度惡心、嘔吐及腹瀉等消化道反應。
停藥后可很快恢復正常。 (2)偶見(jiàn)有一過(guò)性轉氨酶升高及輕度皮疹。
(3)注射部位較淺時(shí),易引起局部疼痛和硬塊。 (4)動(dòng)物實(shí)驗有明顯胚胎毒性,故孕婦應用時(shí)要權衡利弊。
(5)用栓劑前應先排便,以防影響藥物吸收,如用藥后2小時(shí)內排便,應 再以同劑量補給一次。 (6)治療紅斑狼瘡的開(kāi)始數日,病情可能有所加重,全身有蟻走感.半月 后逐漸減輕,50天后一般情況可明顯改善。
(7)本品口服治療瘧疾的作用不及注射劑和栓劑。
青蒿素提取純化
分離純化工藝主要有溶劑外加能量協(xié)助提取法、提取重結晶法、超臨界 CO2 萃取法和溶劑提取層析法 。
溶劑提取重結晶法一般采用的溶劑汽油法,乙醇法和堿水提取酸沉淀法進(jìn)行生產(chǎn),此類(lèi)方法明顯增加了青蒿素植物的有效利用率。
堿水提取酸沉淀法:取一定量的青蒿枝葉干粉加入乙醇攪拌浸提,得到乙醇提取液,減壓干燥,將其溶于乙醚-水兩相溶液中,分別得到青蒿素和青蒿酸。此種方法的青蒿酸收率達到 90% ,青蒿素的提取率為 57% 。
乙醇法:取一定量的青蒿枝葉干粉,用稀乙醇浸泡 24 h,得到乙醇提取液,將其注入連續萃取裝置,再用含苯和乙酸乙酯的溶劑汽油萃取,得到醇相和萃取相,醇相可循環(huán)使用,萃取相用活性炭脫色,過(guò)濾,回收溶劑,然后得到濃溶液,再冷卻結晶得到青蒿素粗晶物,再用乙醇重結晶得到青蒿素成品。
此方法有收率較高,成本較低,步驟較少,操作簡(jiǎn)單,安全等優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)驗室注意事項 首先就是通風(fēng),有毒氣體和有毒揮發(fā)物要在通風(fēng)櫥下做. 其次,注意不能吸煙,否則易燃易爆物品易引發(fā)危險; 第三,易燃易爆物品通常應存放于陰涼避光的專(zhuān)門(mén)的物品柜,有機和無(wú)機試劑分開(kāi)放,避免污染. 第四,注意水電,還有加熱器的安全性; 第五,操作人員應該按規定穿戴護具 第六,定期檢查反應器,及時(shí)排除故障 提取試驗注意事項 一、目的: 1、了解色譜法的原理和應用。
2、學(xué)會(huì )薄層層析、柱層析操作。 3、懂得偶氮苯的光化異構化反應原理和產(chǎn)物鑒定。
二、色譜法原理 1、定義:利用混合物通過(guò)某一物質(zhì)時(shí),由于這一物質(zhì)對混合物中各組分具有不同的吸 附和溶解性能,或其他親和性能上的差異,從而將各組分分開(kāi),而達到分離 或分析鑒定的目的的操作。 2、分類(lèi):按作用原理分:吸附、分配、離子交換、電泳等 按操作方式分:薄層色譜、柱色譜、紙色譜、氣相色譜、液相色譜等 3、應用: ① 分離混合物 ② 精制提純化合物 ③ 分析鑒定化合物 ④ 觀(guān)察化學(xué)反應 三、柱層析 1、吸附劑:常用硅膠、氧化鋁等,顆粒大小(常壓用<200目),用量(20倍以上)。
2、層析柱:一般柱徑為1~10cm,柱高/柱徑=7.5/1。 3、洗脫劑:選擇合適的溶劑體系(通常用薄層層析進(jìn)行條件摸索)。
展開(kāi)時(shí),溶劑的 極性由小到大(極性吸附劑),或由大到小(非極性吸附劑)。 4、裝柱方法:干法和濕法 5、操作:(示范,儀器要干燥) ①裝柱——常用濕法(色譜柱要垂直,把吸附劑用溶劑拌成的湖狀物,一次性均勻加入乘有溶劑且打開(kāi)活塞滴放著(zhù)溶劑的層析柱中,使緊密、均勻、無(wú)氣泡,溶劑不能流干,裝柱溶劑一般為開(kāi)始的洗脫溶劑);吸附劑上常埔一層石英砂。
② 加樣——可用液體、溶液、固體拌料加入,待柱中溶劑流至剛好泡住吸附劑時(shí), 關(guān)閉活塞,加入樣品,開(kāi)啟活塞,溶劑流至石英砂層時(shí),關(guān)閉活塞, 然后用少量溶劑洗下粘在柱壁上的樣品(2~3次)。 ③ 洗脫——按要求接收各組分;如不確定,則按等分接收,用薄層層析鑒定后, 再分別合并各組分。
6、實(shí)驗內容:(二人合作) ① 提取植物色素——用丙酮:石油醚=1:1,10ml,研磨植物樹(shù)葉,取綠色有機層, 此溶液必須當次使用,因葉綠素很快分解。 ② 裝柱——用10g硅膠,配丙酮:石油醚=5:95,50ml,按濕法裝柱,不合格重裝。
③ 加樣——取①的提取溶液0.5~1ml加入,并用溶劑沖洗柱壁的樣品(2~3次)。 ④ 洗脫——用②配制丙酮:石油醚=5:95,洗脫第一個(gè)色帶后,改用丙酮:石油 醚=2 : 8,(50ml) 洗脫,至分成若干色帶即可。
7、結果描述——畫(huà)出不同展開(kāi)劑展開(kāi)的實(shí)際層析柱圖。 四、薄層層析(示范) 1、制備薄層板——軟板和硬板(加粘合劑)。
① 薄層材料: 硅膠H、硅膠G、硅膠H254、硅膠G254(注意這是層析硅膠), 氧化鋁——有堿性、中性、酸性三種 ② 硬板的制法——常用涂布法和浸漬法。 2、浸漬法(快速)制備薄層板的步驟: ① 活化硅膠G——105~110℃,1.5小時(shí); ② 把經(jīng)活化的硅膠G用二氯甲烷在燒杯中調配成湖狀液(3ml/g); ③ 把兩塊載波片背合在一起,浸入硅膠G和二氯甲烷的湖狀液中(6cm),取出涼干, 便制成兩塊薄層板。
本實(shí)驗用浸漬法。 ④ 示范后,學(xué)生接著(zhù)制板(每人四塊) 3、點(diǎn)樣: 離底邊0.5~1cm處做記號,用毛細管吸樣品液點(diǎn)在離邊1cm的記號線(xiàn)上。
A 偶氮苯和光化異構化偶氮苯(乙酸乙酯:石油醚=5:95,展開(kāi))。 B 乙酰乙酸乙酯、1。
l 實(shí)驗步驟:溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)、回收。
實(shí)驗步驟
實(shí)驗儀器
其中玻璃棒的作用
溶解
燒杯、玻璃棒
攪拌,加速溶解
過(guò)濾
鐵架臺(帶鐵圈)、漏斗、燒杯、玻璃棒
引流
蒸發(fā)
鐵架臺(帶鐵圈)、蒸發(fā)皿、酒精燈、玻璃棒
防止由于局部溫度過(guò)高,造成液滴飛濺
回收
玻璃棒
轉移固體的工具
l 蒸發(fā)時(shí)要經(jīng)常用玻璃棒攪拌液體,防止由于局部溫度過(guò)高造成液滴飛濺。
l 當水接近全部蒸發(fā)時(shí)熄滅酒精燈,停止加熱,利用余熱使剩余水分蒸發(fā)。
花青素類(lèi)色素廣泛存在于紫甘薯、葡萄、血橙、紅球甘藍、藍莓、茄子皮、櫻桃、紅橙、紅莓、草莓、桑葚、山楂皮、紫薯、黑(紅)米、牽牛花等植物的組織中。
花青素為人體帶來(lái)多種益處。從根本上講,花青素是一種強有力的抗
含有花青素的水果
氧化劑,它能夠保護人體免受一種叫做自由基的有害物質(zhì)的損傷。花青素還能夠增強血管彈性,改善循環(huán)系統和增進(jìn)皮膚的光滑度,抑制炎癥和過(guò)敏,改善關(guān)節的柔韌性。
花青素同其他天然色素一樣無(wú)毒無(wú)副作用,安全性能高,著(zhù)色色調自然,更接近天然物質(zhì)的顏色,且具有保健功能。但是與合成色素相比較,花青素類(lèi)色素也存在一些缺陷,花青素對pH值、溫度、光照、金屬離子十分敏感,穩定性差,如色調會(huì )隨pH的變化而發(fā)生明顯變化,在酸性環(huán)境中顯紅色,中性時(shí)顯紫色,堿性時(shí)顯藍色。
花青素分子中存在高度分子共軛體系,具酸性與堿性基因,易溶于水、甲醇、乙醇、稀堿與稀酸等極性溶劑中,溶劑中通常用含有少量鹽酸或甲酸的甲醇做溶劑提取,其中的酸能防止非酰基化的花色苷的降解,然而在蒸發(fā)濃縮時(shí)這些酸會(huì )導致色素的降解,在一些植物中,少量的酸會(huì )使酰基化的花色苷部分或全部的水解,在對從葡萄中提取花青素的多種方法進(jìn)行了比較試驗證明,當溶劑中的HCI達到0.12mol/L時(shí)就能使酰基化的花色苷部分水解。簡(jiǎn)單的提取純化工藝很難達到含量≥24%的標準,而歐洲國家利用他們自己擁有的提取純化技術(shù),可使提取物的花青素含量≥36%。
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