過(guò)柱子(幾十毫克的產(chǎn)物過(guò)柱子,應該注意些什么啊)
1.幾十毫克的產(chǎn)物過(guò)柱子,應該注意些什么啊
在催化反應擴展底物范圍時(shí)，分離的產(chǎn)物都是毫克級的，這時(shí)首先要選取最細的柱子（我們一般用直徑為1cm的層析柱），根據Rf值選擇合適的裝柱長(cháng)度。不建議刮大板子（在產(chǎn)物結構已分析清楚的情況下），這是因為T(mén)LC做的分離收率一般情況下都不準確。如果執意要刮大板子的話(huà)，最好用DCM:METHANOL=10:1的展開(kāi)劑浸泡所刮下的硅膠，盡量減少損失。2. 產(chǎn)物是否具有熒光。沒(méi)有熒光的，選取好合適的顯色方法。此外，有熒光的產(chǎn)物，也要注意在分離時(shí)，由于稀釋作用，而導致熒光減弱，甚至消失的情況。遇到這種情況，盡量收集所有的組份，然后TLC--顯色后，再旋蒸濃縮。
壓力可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度，減少產(chǎn)品收集的時(shí)間，但是會(huì )減低柱子的塔板數。所以其他條件相同的時(shí)候，常壓柱是效率最高的，但是時(shí)間也最長(cháng)，比如天然化合物的分離，一個(gè)柱子幾個(gè)月也是有的。
減壓柱能夠減少硅膠的使用量，感覺(jué)能夠節省一半甚至更多，但是由于大量的空氣通過(guò)硅膠會(huì )使溶劑揮發(fā)（有時(shí)在柱子外面有水汽凝結），以及有些比較易分解的東西可能得不到，而且還必須同時(shí)使用水泵抽氣（很大的噪音，而且時(shí)間長(cháng)）。以前曾經(jīng)大量的過(guò)減壓柱，對它有比較深厚的感情，但是自從嘗試了加壓后，就幾乎再也沒(méi)動(dòng)過(guò)減壓的念頭了。
加壓柱是一種比較好的方法，與常壓柱類(lèi)似，只不過(guò)外加壓力使淋洗劑走的快些。壓力的提供可以是壓縮空氣，雙連球或者小氣泵（給魚(yú)缸供氣的就行）。特別是在容易分解的樣品的分離中適用。壓力不可過(guò)大，不然溶劑走的太快就會(huì )減低分離效果。個(gè)人覺(jué)得加壓柱在普通的有機化合物的分離中是比較適用的。
柱子的尺寸編輯
應該是粗長(cháng)的最好。柱子長(cháng)了，相應的塔板數就高。柱子粗了，上樣后樣品的原點(diǎn)就小（反映在柱子上就是樣品層比較薄），這樣相對的減小了分離的難度。試想如果柱子十厘米，而樣品就有二厘米，那么分離的難度可想而知，恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而如果樣品層只有0.5厘米，那么各組分就比較容易得到完全分離了。當然采用粗大的柱子要犧牲比較多的硅膠和溶劑了，不過(guò)這些成本相對于產(chǎn)品來(lái)說(shuō)也許就不算什么了（有些不環(huán)保的說(shuō)，不過(guò)溶劑回收重蒸后也就減小了部分浪費）。
現在見(jiàn)到的柱子徑高比一般在1:5~10，書(shū)中寫(xiě)硅膠量是樣品量的30~40倍，具體的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質(zhì)分的比較開(kāi)（是指在所需組分rf在0.2~0.4，雜質(zhì)相差0.1以上），就可以少用硅膠，用小柱子（例如200毫克的樣品，用2cm*20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我覺(jué)得可以增加柱子的直徑，比如用3cm的，也可以減小淋洗劑的極性等等。
2.幾十毫克的產(chǎn)物過(guò)柱子,應該注意些什么啊
在催化反應擴展底物范圍時(shí)，分離的產(chǎn)物都是毫克級的，這時(shí)首先要選取最細的柱子（我們一般用直徑為1cm的層析柱），根據Rf值選擇合適的裝柱長(cháng)度。
不建議刮大板子（在產(chǎn)物結構已分析清楚的情況下），這是因為T(mén)LC做的分離收率一般情況下都不準確。如果執意要刮大板子的話(huà)，最好用DCM:METHANOL=10:1的展開(kāi)劑浸泡所刮下的硅膠，盡量減少損失。
2. 產(chǎn)物是否具有熒光。沒(méi)有熒光的，選取好合適的顯色方法。
此外，有熒光的產(chǎn)物，也要注意在分離時(shí)，由于稀釋作用，而導致熒光減弱，甚至消失的情況。遇到這種情況，盡量收集所有的組份，然后TLC--顯色后，再旋蒸濃縮。
壓力可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度，減少產(chǎn)品收集的時(shí)間，但是會(huì )減低柱子的塔板數。所以其他條件相同的時(shí)候，常壓柱是效率最高的，但是時(shí)間也最長(cháng)，比如天然化合物的分離，一個(gè)柱子幾個(gè)月也是有的。
減壓柱能夠減少硅膠的使用量，感覺(jué)能夠節省一半甚至更多，但是由于大量的空氣通過(guò)硅膠會(huì )使溶劑揮發(fā)（有時(shí)在柱子外面有水汽凝結），以及有些比較易分解的東西可能得不到，而且還必須同時(shí)使用水泵抽氣（很大的噪音，而且時(shí)間長(cháng)）。以前曾經(jīng)大量的過(guò)減壓柱，對它有比較深厚的感情，但是自從嘗試了加壓后，就幾乎再也沒(méi)動(dòng)過(guò)減壓的念頭了。
加壓柱是一種比較好的方法，與常壓柱類(lèi)似，只不過(guò)外加壓力使淋洗劑走的快些。壓力的提供可以是壓縮空氣，雙連球或者小氣泵（給魚(yú)缸供氣的就行）。
特別是在容易分解的樣品的分離中適用。壓力不可過(guò)大，不然溶劑走的太快就會(huì )減低分離效果。
個(gè)人覺(jué)得加壓柱在普通的有機化合物的分離中是比較適用的。柱子的尺寸編輯應該是粗長(cháng)的最好。
柱子長(cháng)了，相應的塔板數就高。柱子粗了，上樣后樣品的原點(diǎn)就小（反映在柱子上就是樣品層比較薄），這樣相對的減小了分離的難度。
試想如果柱子十厘米，而樣品就有二厘米，那么分離的難度可想而知，恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而如果樣品層只有0.5厘米，那么各組分就比較容易得到完全分離了。
當然采用粗大的柱子要犧牲比較多的硅膠和溶劑了，不過(guò)這些成本相對于產(chǎn)品來(lái)說(shuō)也許就不算什么了（有些不環(huán)保的說(shuō)，不過(guò)溶劑回收重蒸后也就減小了部分浪費）。現在見(jiàn)到的柱子徑高比一般在1:5~10，書(shū)中寫(xiě)硅膠量是樣品量的30~40倍，具體的選擇要具體分析。
如果所需組分和雜質(zhì)分的比較開(kāi)（是指在所需組分rf在0.2~0.4，雜質(zhì)相差0.1以上），就可以少用硅膠，用小柱子（例如200毫克的樣品，用2cm*20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我覺(jué)得可以增加柱子的直徑，比如用3cm的，也可以減小淋洗劑的極性等等。
3.澆筑混凝土柱及框架柱都有哪些注意事項?
框架柱混凝土澆筑應注意以下事項：1） 混凝土柱澆筑前，擬澆筑部位的模板、鋼筋、預埋預留 的鐵件孔洞等都要經(jīng)檢查驗收，合格后方能進(jìn)行下一步施工。
2） 每柱首次燒筑時(shí)，應先向柱模的底部鋪一層50- 100mm 厚，與混凝土成分相同的水泥砂漿，然后才能澆筑混凝土。 3） 當柱澆筑高度小于或等于3m，柱的斷面尺寸大于 400mmx400imn，且無(wú)交叉箍筋時(shí)，混凝土可由柱頂部直接倒人；當柱澆筑高度超過(guò)3m時(shí)，可設置串筒下料見(jiàn)圖3-16。
混 凝土必須分段澆筑，每段的澆筑高度不得超過(guò)2m。4） 柱的斷面尺寸小于400mmx400mm或有交叉箍筋時(shí)， 應在柱模側面開(kāi)設澆灌洞口，在洞口處裝設溜槽下料，并應分段澆筑，每段高度不得大于2m。
如在開(kāi)洞口處有箍筋阻礙，可臨時(shí)解開(kāi)結扣，將箍筋暫時(shí)往上移，待澆筑完畢封閉洞口時(shí)再恢復原位綁扎好。洞口封閉后，應再加一道卡箍卡牢洞口模板。
用斜溜槽下料時(shí)，可將其輕輕晃動(dòng)使下料速度加快。5） 澆筑一排柱子時(shí)，應從兩端柱開(kāi)始向中間對稱(chēng)推進(jìn)，不籀筋可從一端向另一端推進(jìn)，防止混凝土柱向一側傾斜甚至倒塌（“推排九”）。
6） 當混凝土澆到柱頂端時(shí)，往往在最上面出現一層較厚的水泥砂漿，這會(huì )影響混凝土結構強度，對此可往砂漿中加人一定數量的同粒徑的潔凈石子，然后進(jìn)行振搗。
4.柱子在綁扎鋼筋時(shí)應注意哪些事項?
柱子在綁扎鋼筋時(shí)，應注意以下事項： （1） 按已劃好的箍筋位置線(xiàn)，將已套好的箍筋往上移動(dòng)， 由上往下綁扎，宜采用纏扣綁扎。
（2）箍筋與主筋要垂直，箍筋轉角處與主筋交點(diǎn)均應綁 扎，主筋與箍筋非轉角部分的相交點(diǎn)成梅花交錯綁扎。 （3） 箍筋的彎鉤疊合處應沿柱子豎筋交錯布置，并綁扎牢 固。
（4） 有抗震要求的地區，柱箍筋端頭應彎成135°，平直部 分長(cháng)度不小于10心如箍筋采用90°搭接，搭接處應焊接，焊縫 長(cháng)度單面焊縫不小于10d。 (5) 柱基、柱頂、柱梁交接處箍筋的間距應按設計要求加 密。
柱上下兩端箍筋應加密，加密區長(cháng)度及加密區箍筋間距應 符合設計圖紙要求。 如設計要求箍筋設拉筋時(shí)，拉筋應鉤住箍筋。
（6）柱筋保護層厚度應符合規范要求，保護層墊塊應綁在 柱豎筋外皮上，間距一般為1000mm，以保證主筋保護層厚度 準確。當柱截面尺寸有變化時(shí)，柱應在板內彎折，彎后的尺寸 應符合設計要求。
5.過(guò)柱子的原理與方法
去百度文庫，查看完整內容>內容來(lái)自用戶(hù)：波波豬gemini過(guò)柱子的原理與方法標簽：過(guò)柱子硅膠原理方法常說(shuō)的過(guò)柱子應該叫柱層析分離，也叫柱色譜。
我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。，硅膠層析是根據物質(zhì)在硅膠上的吸附力不同而使物質(zhì)分離，一般情況下極性較大的物質(zhì)易被硅膠吸附，極性較弱的物質(zhì)不易被硅膠吸附，整個(gè)層析過(guò)程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過(guò)程。
硅膠層析主要用于石油產(chǎn)品的精制，脫除芳烴物質(zhì)或用于中草藥有效成分的分離提純，高純度物質(zhì)的制備等。硅膠層析性狀：該產(chǎn)品為白色均勻顆粒，主要成分為二氧化硅，由優(yōu)質(zhì)硅膠為原料加工制成。
其主要特點(diǎn)是能通過(guò)對混合物質(zhì)中的不同成分吸附保留時(shí)間的差異，達到分離提純的目的。依其純度又分為工業(yè)級粗孔柱層析硅膠、試劑級柱層析硅膠。
用途：主要用于石油產(chǎn)品的精制，脫除芳烴物質(zhì)或用于中草藥有效成分的分離提純，高純度物質(zhì)的制備等。硅膠表面結構概述在色譜和工業(yè)水處理領(lǐng)域中，無(wú)定形硅膠已得到了廣泛的應用，它具有多孔的無(wú)定形結構，不產(chǎn)生任何x射線(xiàn)衍射[1,4]。
硅膠的表面存在著(zhù)硅醇基團（si-oh）和暴露的硅氧烷鍵（si-o-si）。硅醇基團是強吸附的極性基團，而硅氧烷鍵是疏水基團。
硅氧烷鍵上的δ鍵被dπ-pπ作用而加強，氧原子上的孤對電子參與π作用，不能參與給體與受體間的相互作用，不能形成氫鍵。 無(wú)水無(wú)氧柱中用的比較多的是用氧化鋁作固定相。
因為硅膠中有大量的羥基裸露在外，很容易是樣品分解，特別是金屬有機化合物和含磷。
6.關(guān)于過(guò)柱子的幾點(diǎn)疑問(wèn),敬請高手回答
過(guò)柱子的時(shí)候我用的是濕法裝柱，展開(kāi)劑是乙酸乙酯和石油醚比例為1:5，產(chǎn)品rf值為0.23，雜質(zhì)點(diǎn)rf值為0.43(1)請問(wèn)洗脫劑該怎么配制樣品雜質(zhì)不是很多，可以用乙酸乙酯和石油醚比例為1:5為洗脫劑；雜質(zhì)多或分離效果差，可以把樣品rf值調到0.16-0.18左右。
（2）裝柱前是用洗脫劑拌硅膠還是用極性小的石油醚來(lái)拌都可以（3）上樣前是用洗脫劑還是用極性小的石油醚來(lái)淋洗柱子都可以，習慣用極性小的石油醚來(lái)淋洗柱子（4）濕法上樣，樣品用什么溶解，是用洗脫劑嗎洗脫劑對樣品溶解性好，可以用洗脫劑；溶解性不好建議干法上樣。祝你好運。
