氣相色譜法測(cè)定丙烯腈(氣象色譜的使用及各種注意事項(xiàng))
1.氣象色譜的使用及各種注意事項(xiàng)
安裝色譜柱： 1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。
3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。
4.毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說(shuō)明書(shū)而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長(zhǎng)度也不同。需要說(shuō)明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可。
氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測(cè)器的影響氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10，當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅，再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。
使用TCD檢測(cè)器： 1.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。 2.氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時(shí)要小的多。
3.沒(méi)通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開(kāi)始做樣前在給。如何判斷FID檢測(cè)器是否點(diǎn)著火不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒(méi)有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口，觀察其表面有無(wú)水汽凝結(jié)。
如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易，用TCD檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說(shuō)明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時(shí)都是在常溫，溫度升高后會(huì)更緊，密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難，常常會(huì)把注射器針頭弄彎。
如何選擇合適的密封墊密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過(guò)300℃時(shí)用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時(shí)帶膜的面朝下。怎樣防止進(jìn)樣針不彎很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是： 1.進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。 3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。
4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時(shí)吸樣注射感到吃力。
清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí)，進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重，急于求快會(huì)把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。提高分離度的幾種方法： 1.增加柱長(zhǎng)可以增加分離度. 2.減少進(jìn)樣量（固體樣品加大溶劑量）. 3. 提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣. 4.降低載氣流速. 5.降低色譜柱溫度. 6.提高汽化室溫度. 7.減少系統(tǒng)的死體積，主要是色譜柱連接要插到位，不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室。
8.毛細(xì)管色譜柱要分流，選擇合適的分流比.綜上所訴要根據(jù)具體情況在實(shí)驗(yàn)中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會(huì)使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來(lái)改變條件。最終目的是達(dá)到分離好，出峰時(shí)間快。
氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進(jìn)行的分析，所以分析譜圖的不正常不僅反映人為的原因，更多是儀器上的原因?，F(xiàn)代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能，可以給出儀器故障的原因，給分析人員極大的方便，但更多的是需要人們?nèi)ヅ袛唷?/p>
為了少出故障和盡快排除故障，人們必須遵循色譜儀安裝調(diào)試的要求，并定時(shí)進(jìn)時(shí)檢定]盡量減少操作失誤和儀器故障對(duì)分析的干擾。 為了能安全使用和獲得正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，本文介紹氣相色譜儀在使用中的注意事項(xiàng)及故障的排除以供參考。
氣相色譜儀的安裝要求氣相色譜儀在安裝時(shí)對(duì)環(huán)境有一定的要求，具體如下： 1）環(huán)境環(huán)境溫度應(yīng)在+5~+350C相對(duì)濕度<85%。 2）室內(nèi)應(yīng)無(wú)腐蝕性氣體，離儀器及氣瓶3m以?xún)?nèi)不得有電爐和火種。
3）室內(nèi)不應(yīng)有足以影響放大器和記錄儀（或色譜工作站）正常工作的強(qiáng)磁場(chǎng)和放射源。 4）電網(wǎng)電源應(yīng)為220V（進(jìn)口儀器必須根據(jù)說(shuō)明書(shū)的要求提供合適的電壓），電源電壓的變化應(yīng)在5%~10%范圍內(nèi)，電網(wǎng)電壓的瞬間波動(dòng)不得超過(guò)5V。
電頻率的變化不得超過(guò)50Hz的1%（進(jìn)口儀器必須根據(jù)說(shuō)明書(shū)的要求提供合適的電頻率）。采用穩(wěn)壓器時(shí)，其功率必須大于使用功率的1.5倍。
5）儀器應(yīng)平放在穩(wěn)定可靠的工作臺(tái)上，周?chē)坏糜袕?qiáng)震動(dòng)源及放射源，工作臺(tái)應(yīng)有1m以上的空間位置。 6）有的氣相色譜儀要求有良好的接地，接地電阻必須滿(mǎn)足說(shuō)明書(shū)的要求（美國(guó)規(guī)定綠色是地線(xiàn)，黑色是火線(xiàn)，白色是零線(xiàn)；英國(guó)規(guī)定綠/黃色是地線(xiàn)，褐色是火線(xiàn)，藍(lán)色是零線(xiàn)）。
7）氣源采用氣瓶時(shí)，氣瓶不宜放在室內(nèi)，放室外必須防太陽(yáng)直射和雨淋。 氣相色譜儀故障和操作失誤的排除氣相色譜儀由六大單元組成，任一單元出現(xiàn)問(wèn)題最終都會(huì)反映到色譜圖上。
現(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能，不同程度地給出儀。
2.氣相色譜知識(shí)及其操作注意事項(xiàng)
我來(lái)講幾個(gè)操作注意事項(xiàng)吧
1.使用手動(dòng)進(jìn)樣時(shí) 在打入標(biāo)本的時(shí)候進(jìn)樣針一定要快進(jìn)，放置試液氣化后泄露，從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不正確
2. 操作時(shí)一定要先打開(kāi)氣路，才能給柱溫箱升溫，不然會(huì)把柱子燒壞的
3.使用完畢以后一樣道理，要等整臺(tái)色譜儀降到80度才能關(guān)閉氣路（包括進(jìn)樣口，柱溫箱）
4 定期清洗進(jìn)樣管 里面的石英棉要經(jīng)常更換
5新主子的話(huà)一定要先在極限溫度通氣路走12個(gè)小時(shí)以后使用，不然測(cè)試結(jié)果會(huì)不準(zhǔn)的
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3.氣相色譜的詳細(xì)操作及注意事項(xiàng)
1、開(kāi)機(jī)，檢查氣相的鏈接情況，開(kāi)啟載氣，按下氣相開(kāi)關(guān)，同時(shí)打開(kāi)與氣相鏈接的電腦和電腦里的色譜工作站；
2、升溫，調(diào)節(jié)氫氣流量和載氣流量到合適值，然后設(shè)定柱箱溫度，檢測(cè)溫度和進(jìn)樣溫度到合適值；
3、點(diǎn)火，等溫度穩(wěn)定后進(jìn)行點(diǎn)火；
4、進(jìn)樣，用注射器將樣品通過(guò)進(jìn)樣器注射到色譜柱，注意注射器不要在進(jìn)樣口停留；
5、分析，利用色譜工作站進(jìn)行樣品峰分析，得出結(jié)論；
6、關(guān)機(jī)，當(dāng)分析完成后，要先降低溫度，當(dāng)溫度降低至室溫時(shí)可以關(guān)閉載氣和氣相電源開(kāi)關(guān)，
注意溫度降低速度不要過(guò)快以免損壞色譜柱。
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一、氣相色譜儀操作流程
1.反時(shí)針?lè)较蜷_(kāi)啟載氣鋼瓶閥門(mén)，減壓閥上高壓壓力表指示出高壓鋼瓶?jī)?nèi)貯氣壓力。
2.順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)減壓調(diào)節(jié)螺桿，使低壓壓力表指示到要求的壓力數(shù)。
3.開(kāi)啟主機(jī)電源總開(kāi)關(guān)，主機(jī)的觸摸式熒光屏顯示儀器正在自檢，柱室內(nèi)鼓風(fēng)馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)。
4.打開(kāi)與氣相色譜儀連接的電腦，并運(yùn)行氣相色譜儀工作軟件，待軟件與儀器連接成功后，即可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
5.在氣相色譜儀工作軟件里分別設(shè)定載氣流量、檢測(cè)器溫度、進(jìn)樣口的溫度，柱箱的初始溫度及升溫程序等。設(shè)定完后，各區(qū)溫度開(kāi)始朝設(shè)定值上升，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，READY燈亮。
6.查看儀器基線(xiàn)是否平穩(wěn)，待基線(xiàn)平直后，即可進(jìn)樣測(cè)試。
9.實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉檢測(cè)器電源，再停止加熱，待色譜柱、進(jìn)樣口的溫度降至80℃以下時(shí)，依次關(guān)閉色譜儀電源開(kāi)關(guān)，計(jì)算機(jī)電源，最后關(guān)閉載氣減壓閥及總閥。
10.登記儀器使用情況，做好實(shí)驗(yàn)室的整理和清潔工作，并檢查好安全后，方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。
二、測(cè)試條件的設(shè)定：
色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子，一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定。對(duì)于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時(shí)兼顧高低沸點(diǎn)或溶點(diǎn)化合物。以下提供幾種方法，僅供參考。
1、柱溫 60-80℃ 恒溫5min 升溫速率10-15℃/min 最終溫度 200℃
進(jìn)口溫度 200℃ 檢測(cè)溫度 220℃
2、柱溫 100-160℃ 速率不變 最終溫度230℃
進(jìn)樣口溫度 250℃ 檢測(cè)器溫度 250℃
3、對(duì)于高沸點(diǎn)（高溶點(diǎn)）的化合物可采用 柱溫200℃
升至240℃ 進(jìn)樣口溫度 250℃ 檢測(cè)溫度260℃
以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動(dòng)，其目的要達(dá)到在最短的時(shí)間里，使每個(gè)化合物的組份完全分離。
一般測(cè)試化合物有兩種測(cè)試方法：
①毛細(xì)管柱分流法：樣品被直接進(jìn)入色譜柱，不需稀釋進(jìn)樣量要少于0.1μl。若為固體化合物，則盡可能用少量溶劑稀釋?zhuān)M(jìn)樣量為0.2-0.4μl
②大口徑毛細(xì)管法不分流：
無(wú)論固體或液體，一定要稀釋后，方可進(jìn)樣，進(jìn)樣量為0.2-0.4μl(1ml/mg)
三、注意事項(xiàng)：
1、操作過(guò)程中，一定要先通載氣再加熱，以防損壞檢測(cè)器。
2、在使用微量進(jìn)樣器取樣時(shí)要注意不可將進(jìn)樣器的針芯完全拔出，以防壞進(jìn)樣器。
3、檢測(cè)器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度，否則會(huì)污染檢測(cè)器進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值，同時(shí)化合物在此溫度下不分解。
4、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析，要經(jīng)過(guò)處理方可進(jìn)行。
5、進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性。
6、取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。
7、直接進(jìn)樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來(lái)雜質(zhì)的干攏。
希望能幫到你。
