有機化學(xué)實(shí)驗中干燥的(化學(xué)實(shí)驗常用干燥劑,及注意事項)
1.化學(xué)實(shí)驗常用干燥劑,及注意事項
化學(xué)實(shí)驗常用干燥劑有以下三種
1、酸性干燥劑：濃硫酸、五氧化二磷
用于干燥酸性或中性氣體
其中濃硫酸不能干燥硫化氫、溴化氫、碘化氫的強還原性的酸性氣體；
2、中性干燥劑：無(wú)水硫酸銅、氯化鈣
一般氣體都能干燥，但氯化鈣不能干燥氨氣和乙醇
3、堿性干燥劑：堿石灰（CaO與NaOH的混合物）、生石灰（CaO）、NaOH固體
用于干燥中性或堿性氣體
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2.有機合成 使用干燥劑應注意什么
(1)干燥劑與水的反應為可逆反應時(shí)，反應達到平衡需要一定時(shí)間。
因此，加入干燥劑后，一般最少要兩個(gè)小時(shí)或更長(cháng)一點(diǎn)的時(shí)間后才能收到較好的干燥效果。因反應可逆，不能將水完全除盡，故干燥劑的加入量要適當，一般為溶液體積的5%左右。
當溫度升高時(shí)，這種可逆反應的平衡向脫水方向移動(dòng)，所以在蒸餾前，必須將干燥劑濾除，否則被除去的水將返回到液體中。（2）干燥劑與水的反應為不可逆反應時(shí)， 蒸餾前不必濾除。
（3）干燥劑只適用于干燥少量水分。若水的含量大，干燥效果不好。
因此，萃取時(shí)應盡量將水層分凈，這樣干燥效果好，且產(chǎn)物損失少。
3.液態(tài)有機化合物的干燥應該在什么條件下進(jìn)行
液態(tài)有機化合物折射率的測定用的實(shí)驗儀器
對于一個(gè)頂角為θ、折射率為n待測的棱鏡，將它放在空氣中（ = =1）。當棱鏡第一表面的入射角 等于在第二表面的折射角折射率測量時(shí)，偏向角達到最小值 ，則用測角儀測定 和θ，便可算出n。（見(jiàn)圖1）
用精度不低于1角秒的大型精密測角儀，采用最小偏向角法測定固體光學(xué)材料的折射率，可獲得±5*10-6的測量精度，是各種測量方法中精度較高的一種。 在測角儀上也可采用自準直法測量材料的折射率。如圖2所示，光線(xiàn)在棱鏡前表面的入射角為i，如果折射光線(xiàn)OC剛好垂直于棱鏡后表面BD，則反射后的光路COS與入射光路SOC重合，稱(chēng)為自準直光路。由圖2所示幾何關(guān)系知道，此時(shí)光線(xiàn)在前表面的折射角f與棱鏡頂角θ 相等，因此根據折射定律
n=sini/sinθ，
測出i和θ，即可求得n。
在測角儀上通過(guò)觀(guān)察和調整來(lái)建立最小偏向角光路或者自準直光路，不僅麻煩，且有主觀(guān)誤差，多年來(lái)，中國在數字式測角儀的基礎上研制了全自動(dòng)折射儀，在這種儀器上用最小偏向角法或自準直法測折射率時(shí)能自動(dòng)尋的，測量結果也能自動(dòng)處理。測定波長(cháng)范圍可擴展到紫外和紅外（0.2~15μm）。 具有代表性的儀器是阿貝折射儀。 圖3表示折射率n待測的液體試樣涂布在該儀器兩塊棱鏡的接觸面間（測固體試樣時(shí)不需要進(jìn)光棱鏡）。 標準棱鏡本身的折射率已知為 ，在 >n的條件下，光線(xiàn)折射進(jìn)入標準棱鏡。光線(xiàn)入射角不會(huì )超過(guò)90°，由折射定律知道折射角不會(huì )超過(guò) 90°。
因此在儀器視場(chǎng)中看到與 折射率測量對應的明暗分界線(xiàn)，根據明暗分界線(xiàn)位置的變化便可確定 n值。假如光線(xiàn)逆行，則 折射率測量正好是發(fā)生全反射的臨界角，因此稱(chēng)為臨界角法。
阿貝折射儀的光學(xué)系統見(jiàn)圖4。在度盤(pán)上根據有關(guān)公式標出一系列n值，當分劃板的叉絲中心對準明暗分界線(xiàn)時(shí)，可直接由度盤(pán)讀出被測試樣的n值，使用很方便。阿米奇棱鏡用來(lái)消除分界線(xiàn)上的色散現象，因此，雖然采用白光而不用單色光源，仍能得到無(wú)色而清晰的明暗分界線(xiàn)。阿貝折射儀的折射率測量范圍為1.3~1.7，精度Δn=±3*10-4。
4.干燥的方法及機理
干燥是有機化學(xué)實(shí)驗室中最常用到的重要操作之一，其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶劑。
液體中的水分會(huì )與液體形成共沸物，在蒸餾時(shí)就有過(guò)多的“前餾分”，造成物料的嚴重損失；固體中的水分會(huì )造成熔點(diǎn)降低，而得不到正確的測定結果。試劑中的水分會(huì )嚴重干擾反應，如在制備格氏試劑或酰氯的反應中若不能保證反應體系的充分干燥就得不到預期產(chǎn)物；而反應產(chǎn)物如不能充分干燥，則在分析測試中就得不到正確的結果，甚至可能得出完全錯誤的結論。
所有這些情況中都需要用到干燥。干燥的方法因被干燥物料的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)及要求干燥的程度不同而不同，如果處置不當就不能得到預期的效果。
? 1.液體的干燥? 實(shí)驗室中干燥液體有機化合物的方法可分為物理方法和化學(xué)方法兩類(lèi)。? （1）物理干燥法? ① 分餾法：可溶于水但不形成共沸物的有機液體可用分餾法干燥，如實(shí)驗4那樣。
? ② 共沸蒸（分）餾法：許多有機液體可與水形成二元最低共沸物（見(jiàn)書(shū)末附錄3），可用共沸蒸餾法除去其中的水分，其原理見(jiàn)第74~77頁(yè)。當共沸物的沸點(diǎn)與其有機組分的沸點(diǎn)相差不大時(shí)，可采用分餾法除去含水的共沸物，以獲得干燥的有機液體。
但若液體的含水量大于共沸物中的含水量，則直接的蒸（分）餾只能得到共沸物而不能得到干燥的有機液體。在這種情況下常需加入另一種液體來(lái)改變共沸物的組成，以使水較多較快地蒸出，而被干燥液體盡可能少被蒸出。
例如，工業(yè)上制備無(wú)水乙醇時(shí)，是在95%乙醇中加入適量苯作共沸蒸餾。首先蒸出的是沸點(diǎn)為64.85℃的三元共沸物，含苯、水、乙醇的比例為74∶7.5∶18.5。
在水完全蒸出后，接著(zhù)蒸出的是沸點(diǎn)為68.25℃的二元共沸物，其中苯與乙醇之比為67.6∶32.4。當苯也被蒸完后，溫度上升到78.85℃，蒸出的是無(wú)水乙醇。
? ③ 用分子篩干燥：分子篩是一類(lèi)人工制作的多孔性固體，因取材及處理方法不同而有若干類(lèi)別和型號，應用最廣的是沸石分子篩，它是一種鋁硅酸鹽的結晶，由其自身的結構，形成大量與外界相通的均一的微孔。化合物的分子若小于其孔徑，可進(jìn)入這些孔道；若大于其孔徑則只能留在外面，從而起到對不同種分子進(jìn)行“篩分”的作用。
選用合適型號的分子篩，直接浸入待干燥液體中密封放置一段時(shí)間后過(guò)濾，即可有選擇地除去有機液體中的少量水分或其他溶劑。分子篩干燥的作用原理是物理吸附，其主要優(yōu)點(diǎn)是選擇性高，干燥效果好，可在pH 5~12的介質(zhì)中使用。
表3-3列出了幾種最常用的分子篩供選用時(shí)參考。分子篩在使用后需用水蒸氣或惰性氣體將其中的有機分子代換出來(lái)，然后在（550±10）℃下活化2h，待冷卻至約200℃時(shí)取出，放進(jìn)干燥器中備用。
若被干燥液體中含水較多，則宜用其他方法先作初步干燥后再用分子篩干燥。 表3-3 幾種常用分子篩的吸附作用 （2）化學(xué)干燥法? 化學(xué)干燥法是將適當的干燥劑直接加入到待干燥的液體中去，使與液體中的水分發(fā)生作用而達到干燥的目的。
依其作用原理的不同可將干燥劑分成兩大類(lèi)：一類(lèi)是可形成結晶水的無(wú)機鹽類(lèi)，如無(wú)水氯化鈣，無(wú)水硫酸鎂，無(wú)水碳酸鈉等；另一類(lèi)是可與水發(fā)生化學(xué)反應的物質(zhì)，如金屬鈉、五氧化二磷、氧化鈣等。前一類(lèi)的吸水作用是可逆的，升溫即放出結晶水，故在蒸餾之前應將干燥劑濾除，后一類(lèi)的作用是不可逆的，在蒸餾時(shí)可不必濾除。
對于一次具體的干燥過(guò)程來(lái)說(shuō)，需要考慮的因素有干燥劑的種類(lèi)、用量、干燥的溫度和時(shí)間以及干燥效果的判斷等。這些因素是相互聯(lián)系、相互制約的，因此需要綜合考慮。
① 干燥劑的種類(lèi)選擇選擇干燥劑主要考慮：? （a）所用干燥劑不能溶解于被干燥液體，不能與被干燥液體發(fā)生化學(xué)反應，也不能催化被干燥液體發(fā)生自身反應。如堿性干燥劑不能用以干燥酸性液體；酸性干燥劑不可用來(lái)干燥堿性液體；強堿性干燥劑不可用以干燥醛、酮、酯、酰胺類(lèi)物質(zhì)，以免催化這些物質(zhì)的縮合或水解；氯化鈣不宜用于干燥醇類(lèi)、胺類(lèi)及某些酯類(lèi)，以免與之形成絡(luò )合物等。
表3-4列出了干燥各類(lèi)有機物所適用的干燥劑。?? 表3-4 適合于各類(lèi)有機液體的干燥劑 （b）干燥劑的干燥效能和需要干燥的程度。
無(wú)機鹽類(lèi)干燥劑不可能完全除去有機液體中的水。因所用干燥劑的種類(lèi)及用量不同，所能達到的干燥程度亦不同。
應根據需要干燥的程度來(lái)選擇（見(jiàn)第107~108頁(yè)）。至于與水發(fā)生不可逆化學(xué)反應的干燥劑，其干燥是較為徹底的，但使用金屬鈉干燥醇類(lèi)時(shí)卻不能除盡其中的水分，因為生成的氫氧化鈉與醇鈉間存在著(zhù)可逆反應： C2H5ONa + H2O = C2H5OH + NaOH 因此必須加入鄰苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯使平衡向右移動(dòng)。
? ② 干燥劑的用量干燥劑的用量主要決定于：? a.被干燥液體的含水量。液體的含水量包括兩部分：一是液體中溶解的水，可以根據水在該液體中的溶解度進(jìn)行計算；表3-5列出了水在一些常用溶劑中的溶解度。
對于表中未列出的有機溶劑，可從其他文獻中去查找，也可根據其分子結構估計。二是在萃取分離等操作過(guò)程中帶進(jìn)的水分，無(wú)法計算，只能根據分離時(shí)的具體情況進(jìn)行推估。
例如，在分離過(guò)程中若油層與水層界面清楚，各層都清晰透明，分離操作適當，則帶進(jìn)的水就。
