提高化學(xué)分析結果準確度的方法:
1、進(jìn)行對照實(shí)驗。就是做標準樣品,是檢查實(shí)驗室是否存在系統誤差的有效方法。
2、進(jìn)行空白實(shí)驗。主要用來(lái)消除試劑和蒸餾水帶來(lái)的系統誤差。
3、校準儀器。對分析天平、滴定管、容量瓶、移液管進(jìn)行校準,消除檢驗儀器帶來(lái)的系統誤差。
4、方法的選擇和校正。在工廠(chǎng)實(shí)驗室,由于時(shí)間關(guān)系,通常采用簡(jiǎn)易分析方法,而不是嚴格的按標準分析方法進(jìn)行。可對同一個(gè)樣品,同事進(jìn)行簡(jiǎn)易分析和用標準方法分析,對方法誤差進(jìn)行校正。
5、嚴格按照方法要求進(jìn)行多次平行分析。可以減少偶然誤差。
1 選擇合適的分析方法
(1) 根據試樣的中待測組分的含量選擇分析方法。高含量組分用滴定分析或重量分析法;低含量用儀器分析法。
(2) 充分考慮試樣共存組分對測定的干擾,采用適當的掩蔽或分離方法。
(3) 對于痕量組分,分析方法的靈敏度不能滿(mǎn)足分析的要求,可先定量富集后再進(jìn)行測定 .
2 減小測量誤差
→稱(chēng)量:分析天平的稱(chēng)量誤差為±0.0002g,為了使測量時(shí)的相對誤差在0.1%以下,試樣質(zhì)量必須在0.2 g以上。
→滴定管讀數常有±0.0l mL的誤差,在一次滴定中,讀數兩次,可能造成±0.02 mL的誤差。為使測量時(shí)的相對誤差小于0.1%,消耗滴定劑的體積必須在20 mL以上,最好使體積在25 mL左右,一般在20至30mL之間。
→微量組分的光度測定中,可將稱(chēng)量的準確度提高約一個(gè)數量級 。
3 減小隨機誤差
在消除系統誤差的前提下,平行測定次數愈多,平均值愈接近真實(shí)值。因此,增加測定次數,可以提高平均值精密度。在化學(xué)分析中,對于同一試樣,通常要求平行測定(parallel determination)2-4次。
4 消除系統誤差
由于系統誤差是由某種固定的原因造成的,因而找出這一原因,就可以消除系統誤差的來(lái)源。有下列幾種方法。
(1) 對照試驗 -contrast test
(2) 空白試驗 - blank test
(3) 校準儀器 -calibration instrument
(4) 分析結果的校正 -correction result
5 整理系統誤差
(1) 對照試驗
→與標準試樣的標準結果進(jìn)行對照 ;
標準試樣、管理樣、合成樣、加入回收法。
→與其它成熟的分析方法進(jìn)行對照 ;
國家標準分析方法或公認的經(jīng)典分析方法。
→由不同分析人員,不同實(shí)驗室來(lái)進(jìn)行對照試驗。
內檢、外檢。
(2) 空白試驗
空白實(shí)驗:在不加待測組分的情況下,按照試樣分析同樣的操作手續和條件進(jìn)行實(shí)驗,所測定的結果為空白值,從試樣測定結果中扣除空白值,來(lái)校正分析結果。
消除由試劑、蒸餾水、實(shí)驗器皿和環(huán)境帶入的雜質(zhì)引起的系統誤差,但空白值不可太大。
(3) 校準儀器
儀器不準確引起的系統誤差,通過(guò)校準儀器來(lái)減小其影響。例如砝碼、移液管和滴定管等,在精確的分析中,必須進(jìn)行校準,并在計算結果時(shí)采用校正值。
(4) 分析結果的校正
校正分析過(guò)程的方法誤差,例用重量法測定試樣中高含量的 SiO 2 ,因硅酸鹽沉淀不完全而使測定結果偏低,可用光度法測定濾液中少量的硅,而后將分析結果相加。
1檢驗結果準確性的評價(jià)方法
“測量準確度”就其計量學(xué)意義而言,指單次測量結果與被測量真值之間的一致程度,受隨機誤差和系統誤差的影響。在臨床實(shí)驗室中,由于檢測的樣本是源自人體的標本,成份及結構復雜,對檢驗結果準確度的評價(jià),可以采用多種方法進(jìn)行,并從不同角度進(jìn)行評價(jià)。常用的方法評價(jià)有回收實(shí)驗、干擾實(shí)驗、方法比較實(shí)驗等,臨床評價(jià)的內容包括敏感性、特異性、陽(yáng)性和陰性預測值等。
2溯源性與準確度
在講到檢驗結果的可溯源性時(shí),通常是關(guān)心實(shí)驗室的檢驗結果與國際單位、國家法定單位、行業(yè)標準單位或其他權威部門(mén)所承認的單位之間的關(guān)聯(lián)和可追溯性。通常情況下,溯源性只解決“正確度”問(wèn)題,對檢驗方法性能的其他方面,如精密度、線(xiàn)性、抗干擾力等,“溯源”則顯得蒼白無(wú)力。實(shí)驗室檢驗結果的準確度,取決于測定方法的綜合性能,對臨床實(shí)驗室來(lái)說(shuō),由于其檢驗結果或數據是臨床醫學(xué)的輔助信息,測定方法的精密度與再現性有時(shí)顯得更為重要。當檢驗結果要在不同的醫院或被不同的醫生使用時(shí),溯源性就顯得格外重要,因為檢驗結果的可溯源性是在保證準確度基礎上實(shí)現實(shí)驗室間檢驗結果可比性和一致性的基本要求。
3影響準確度的因素
在臨床實(shí)踐中,實(shí)驗室檢測結果的準確度受到多種因素的影響,除檢測過(guò)程外,還包括患者采樣前的準備、標本的采集和處理、參考區間的使用等。患者的飲食、用藥、生活習慣、生理變化等都可直接影響檢驗結果的準確性。對兒童的檢驗結果使用成人的參考區間,也會(huì )導致臨床作出錯誤判定,可能實(shí)驗室測定結果的數值很“準確”,但仍達不到準確檢驗的目的。人體生理、病理狀態(tài)的變化存在較大的波動(dòng)性,因此,對檢驗方法的準確度要求也需在合理的范圍內。
要獲得準確的檢驗結果,實(shí)驗室應選擇性能優(yōu)良的檢測方法,除一般方法學(xué)指標外,應考慮其結果的可溯源性。同時(shí),還要注意采樣前的準備工作,樣本的處理、轉運和保存,相應參考區間的設立等。
4準確的檢驗結果對檢驗人員的要求
4.1檢驗質(zhì)量是檢驗人員自身修養的體現,因此檢驗人員自身要加強自身修養、培養良好的醫德醫風(fēng),本著(zhù)嚴謹、科學(xué)的態(tài)度做好本職工作,加強與臨床醫生的交流與合作,時(shí)刻不忘以質(zhì)量為中心,實(shí)事求是。
4.2檢驗人員要提高自身的業(yè)務(wù)素質(zhì)。只有具備堅實(shí)的專(zhuān)業(yè)知識和相關(guān)知識,才能增強分析、解決問(wèn)題的能力而更好的服務(wù)于臨床和患者。檢驗人員需要有扎實(shí)的檢驗醫學(xué)基本理論與嫻熟的基本技能、操作,同時(shí),也要熟知所開(kāi)展的檢測項目的原理、方法以及其使用設備的性能、特點(diǎn)、操作。
4.3檢驗人員要確保儀器設備處于最佳運行狀態(tài),對儀器設備進(jìn)行定期或不定期的維護、校正和保養,對其所有的附件要及時(shí)檢查,尤其是各類(lèi)管道要不定期清洗,以防止一些纖維蛋白、試劑結晶及霉菌等附著(zhù)管壁,導致管道阻塞,造成檢測結果的準確性下降。
4.4檢驗人員要有較強的臨床意識,多與臨床醫生溝通,特別是當發(fā)現明顯異常或自己也不能解釋檢驗結果時(shí)。與臨床醫生的交流,一方面有利于檢驗工作者學(xué)習臨床知識,增強臨床意識和提高自身素質(zhì),另一方面有利于臨床醫生正確的選擇檢驗項目、有效利用檢驗報告、達到共同學(xué)習進(jìn)步的作用,同時(shí)也盡到自己救死扶傷的職責。
4.5檢驗人員要認真聽(tīng)取被檢者與臨床醫務(wù)人員的意見(jiàn)和建議,并及時(shí)落實(shí)完善,以改善服務(wù)質(zhì)量,提高檢測結果的準確性和可靠性。檢驗人員首先要加強分析前的質(zhì)量控制,包括臨床醫生正確的選擇檢測項目、被檢者的準備、標本的采集、運輸等,其中任何一環(huán)疏漏都可造成檢測結果的準確性下降。其次,應加強分析中的質(zhì)量控制,包括標本處理、分析過(guò)程、室內復核、登記及填發(fā)報告等。只有在分析中正確處理標本,選用可靠的方法、合格的試劑、正常狀態(tài)的儀器設備,具有完善的室內質(zhì)量控制制度,嚴格遵守操作規程,并對檢測結果進(jìn)行認真復核檢查后填發(fā)和等級報告,才能確保整個(gè)分析過(guò)程的正確性和可靠性。最后,認真對待分析后的質(zhì)量反饋,檢驗工作者所發(fā)出的報告直接評價(jià)服務(wù)對象的身體狀況,為疾病的診斷和治療提供參考。
如何提高分析結果的準確度,消除測量中的誤差 誤差來(lái)源及提高分析結果準確度的方法 一、誤差來(lái)源1.過(guò)失誤差 過(guò)失誤差也稱(chēng)粗差。
這類(lèi)誤差明顯的歪曲測定結果,是由測定過(guò)程中犯了不應有的錯誤造成的。例如,標準溶液超過(guò)保存期,濃度或價(jià)態(tài)已經(jīng)發(fā)生變化而仍在使用;器皿不清潔;不嚴格按照分析步驟或不準確地按分析方法進(jìn)行操作;弄錯試劑或吸管;試劑加入過(guò)量或不足;操作過(guò)程當中試樣受到大量損失或污染;儀器出現異常未被發(fā)現;讀數、記錄及計算錯誤等,都會(huì )產(chǎn)生誤差。
過(guò)失誤差無(wú)一定的規律可循,這些誤差基本上是可以避免的。消除過(guò)失誤差的關(guān)鍵,在于分析人員必須養成專(zhuān)心、認真、細致的良好工作習慣,不斷提高理論和操作技術(shù)水平。
2.系統誤差 系統誤差又稱(chēng)可測誤差或恒定誤差,往往是由不可避免的因素造成的。在分析測定工作中系統誤差產(chǎn)生的原因主要有:方法誤差、儀器誤差、人員誤差、環(huán)境誤差、試劑誤差等。
(1) 方法誤差 方法誤差又稱(chēng)理論誤差,是由測定方法本身造成的誤差,或是由于測定所依據的原理本身不完善而導致的誤差。例如,在重量分析中,由于沉淀的溶解,共沉淀現象,灼燒時(shí)沉淀分解或揮發(fā)等;在滴定分析中,反應進(jìn)行不完全或有副反應,干擾離子的影響,使得滴定終點(diǎn)與理論等當點(diǎn)不能完全符合,如此等等原因都會(huì )引起測定的系統誤差。
(2) 儀器誤差 儀器誤差也稱(chēng)工具誤差,是測定所用儀器不完善造成的。分析中所用的儀器主要指基準儀器(天平、玻璃量具)和測定儀器(如分光光度計等)。
由于天平是分析測定中的最基本的基準儀器,應由計量部門(mén)定期進(jìn)行檢校。市售的玻璃量具(容量瓶、移液管、滴定管、比色管等),其真實(shí)容量并非全部都與其標稱(chēng)的容量相符,對一些要求較高的分析工作,要根據容許誤差范圍,對所用的儀器進(jìn)行容量檢定。
分析所用的測定儀器,要按說(shuō)明書(shū)進(jìn)行調教。在使用過(guò)程中應隨時(shí)進(jìn)行檢查,以免發(fā)生異常而造成測定誤差。
(3) 人員誤差 由于測定人員的分辨力,反應速度的差異和固有習慣引起的誤差稱(chēng)人員誤差。這類(lèi)誤差往往因人而異,因而可以采取讓不同人員進(jìn)行分析,以平均值報告分析結果的方法予以限制。
(4) 環(huán)境誤差 這是由于測定環(huán)境所帶來(lái)的誤差。例如室溫、濕度不是所要求的標準條件,測定時(shí)儀器所振動(dòng)和電磁場(chǎng)、電網(wǎng)電壓、電源頻率等變化的影響,室內照明影響滴定終點(diǎn)的判斷等。
在實(shí)驗中如發(fā)現環(huán)境條件對測定結果有影響時(shí),應重新進(jìn)行測定。(5) 隨機誤差 隨機誤差在以往的分析測定文獻中稱(chēng)為“偶然誤差”,但“偶然誤差”這一名詞經(jīng)常給人以誤會(huì ),以為“偶然誤差”是偶然產(chǎn)生的誤差。
其實(shí),偶然誤差并不是偶然產(chǎn)生的,而是必然產(chǎn)生的,只是各種誤差的出現有著(zhù)確定的概率罷了,因此建議不要用偶然誤差一詞,而用隨機誤差這個(gè)名詞。隨機誤差的定義是:在實(shí)際相同的條件下,對同一量進(jìn)行多次測定時(shí),單次測定值與平均值之間的差異的絕對值和符號無(wú)法預計的誤差。
這種誤差是由測定過(guò)程中各種隨機因素的共同影響造成的。在一次測定中,隨機誤差的大小及其正負是無(wú)法預計的,沒(méi)有任何規律性。
在多次測定中,隨機誤差的出現具有統計規律性,即:隨機誤差有大有小,時(shí)正時(shí)負;絕對值小的誤差比絕對值大的誤差出現的次數多;在一定的條件下得到的有限個(gè)測定值中,其誤差的絕對值不會(huì )超過(guò)一定的界限;在測定的次數足夠多時(shí),絕對值相近的正誤差與負誤差出現的次數大致相等,此時(shí)正負誤差相互抵消,隨機誤差的絕對值趨向于零。分析工作者在用平均值報告分析結果時(shí),正是運用了這一概率定律,在排除了系統誤差的情況下,用增加測定次數的辦法,使平均值成為與真實(shí)值較吻合的估計值。
二 、提高分析結果準確度的方法 要提高分析結果的準確度,必須考慮在分析過(guò)程中可能產(chǎn)生的各種誤差,采取有效措施,將這些誤差減少到最小。1. 選擇合適的分析方法 各種分析方法的準確度是不同的。
化學(xué)分析法對高含量組分的測定能獲得準確和較滿(mǎn)意的結果,相對誤差一般在千分之幾。而對低含量組分的測定,化學(xué)分析法就達不到這個(gè)要求。
儀器分析法雖然誤差較大,但是由于靈敏度高,可以測出低含量組分。在選擇分析方法時(shí),一定要根據組分含量及對準確度的要求,在可能條件下選最佳分析方法。
2.增加平行測定的次數 如前所述增加測定次數可以減少隨機誤差。在一般分析工作中,測定次數為2—4次。
如果沒(méi)有意外誤差發(fā)生,基本上可以得到比較準確的分析結果。3.消除測定中系統誤差 消除測定中系統誤差可采取以下措施:其一是做空白實(shí)驗,即在不加試樣的情況下,按試樣分析規程在同樣操作條件下進(jìn)行的分析。
所得結果的數值稱(chēng)為空白值。然后從試樣結果中扣除空白值就得到比較可靠的分析結果。
其二是注意儀器校正,具有準確體積的和質(zhì)量的儀器,如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平砝碼,都應進(jìn)行校正,以消除儀器不準所引起的系統誤差。因為這些測量數據都是參加分析結果計算的。
其三是作對照試驗,對照試驗就是用同樣的分析方法在同樣的條件下,用標樣代替試樣進(jìn)行的平行測定。將對照試驗的測定結果與標樣的已知含量。
分析能力是對事物本質(zhì)屬性以及事物之間的內在聯(lián)系的深刻揭示能力。事物的現象是紛繁復雜,變化萬(wàn)千的,要對這些現象進(jìn)行加工整理,從中找出內在的聯(lián)系和規律,就必須掌握一套科學(xué)的分析方法,提高自己的分析能力。
我們知道,整個(gè)物質(zhì)世界都是矛盾的統一體,任何事物都存在著(zhù)矛盾,分析事物也就是分析事物的矛盾,分析矛盾本身的性質(zhì)、地位、作用、特點(diǎn)及發(fā)展趨勢,分析矛盾本身的方面、關(guān)系、層次、過(guò)程等。
具體來(lái)說(shuō)就是要深入到事物內部,了解事物內部的具體細節,內部的聯(lián)系和內容結構,弄清事物的來(lái)龍去脈,包括形成原因、存在的主觀(guān)條件、引起變化的條件因素及發(fā)展趨勢,找出其中的主要矛盾及矛盾轉化的條件,因而加速矛盾完滿(mǎn)的解決。
分析是一種了解,也是一種判斷,因而人們常常把分析與判斷連在一起使用。又因僅僅分析了事物的各個(gè)部分、特性、方面、階段還不夠,還必須有機地將這些綜合起來(lái),了解它們的聯(lián)系,從整體上把握事物的本質(zhì)屬性,才能達到分析的目的,因而人們又把分析與綜合聯(lián)系在一起。這是廣義的分析函義。
分析的過(guò)程一般包括:第一步是在觀(guān)察的基礎上明確事物的特征。
第二步是整理材料,對所收集的信息進(jìn)行整理分類(lèi),使之條理清楚,層次分明,一目了然。
第四步是歸納和總結分析的成果。 具體的分析方法很多,有階級分析方法、系統分析方法、定性定量分析方法,因果分析方法,趨勢分析方法,心理分析方法等。 也可從結構上分為方面分析, 關(guān)系分析,層次分析,過(guò)程(階段)分析等。 人類(lèi)社會(huì )的任何一次重大行動(dòng)的成功都是建立在對事物現象的科學(xué)分析判斷的基礎上的。
提高分析能力是人們孜孜以求的一個(gè)目標。誰(shuí)都希望自己有較強的分析能力,能象諸葛亮那樣未出茅蘆已洞察天下大勢,能象馬克思那樣在資本主義早期就能預見(jiàn)資本主義的歷史發(fā)展的基本趨勢。要做到這點(diǎn),難度不小。
分析,是一種能力,也是能力的運用,智慧的體現。它體理了分析者的綜合素質(zhì),包括其知識、能力、立場(chǎng)、方法、技巧等。 首先,分析問(wèn)題的立足點(diǎn)要對頭。一個(gè)有私心、有偏見(jiàn)的分析者是很難對事物有客觀(guān)公正的分析的。偏見(jiàn)比無(wú)知離真理更遠。在門(mén)縫里看人也容易把人看扁。為此,要實(shí)事求是,從客觀(guān)實(shí)際出發(fā),“不唯書(shū),不唯上,只難實(shí)”。
其次,調查是分析研究的基礎。真實(shí)可信全面客觀(guān)的信息資料是進(jìn)行正確分析判斷的基礎。
巧婦難為無(wú)米之炊。所謂“知己知彼,百戰不殆”,要知己知彼,就要真實(shí)了解情況。這情況越真實(shí)全面,正確的分析判斷就越有保證。
最后,一些原則或方法論是必須掌握的。比如,要用聯(lián)系和發(fā)展的觀(guān)點(diǎn)看問(wèn)題;要用對立統一觀(guān)點(diǎn)去分析事物的內在矛盾,對任何事物不作絕對肯定或絕對否定;具體問(wèn)題具體分析,因地因時(shí)制宜;透過(guò)現象看本質(zhì);分清主流與支流、必然與偶然、可能與現實(shí)、原因與結果等。
上面介紹了這些分析的基本方法,其基本精神就是要用聯(lián)系的,發(fā)展的、全面的、歷史的觀(guān)點(diǎn)方法去分析問(wèn)題,克服孤立地、片面地、靜止地分析問(wèn)題的錯誤。要根據不同分析對象,靈活運用其中的方法。要學(xué)會(huì )從多個(gè)角度,多個(gè)方面去分析問(wèn)題;要善于進(jìn)行比較,有比較才有鑒別;登高才能遠望,才容易看清事物的全貌及這事物與他事物的相互聯(lián)系,把握事物的全局;利益是人類(lèi)行為的原動(dòng)力,抓住它,可以解開(kāi)許多人類(lèi)行為的迷底。
分析問(wèn)題的能力主要有三點(diǎn):
第三要注意學(xué)習,只有豐富的知識,才能夠在處理任何問(wèn)題時(shí)不讓別人感到自己的無(wú)知。關(guān)于交際能力,是靠你自己在工作或學(xué)習時(shí)多加鍛煉自己,交際主要靠鍛煉,我原先是在一個(gè)涉外飯店做營(yíng)銷(xiāo)公關(guān)部經(jīng)理,我有一個(gè)同事,她有著(zhù)良好的形象和豐富的知識,但是唯一的缺點(diǎn)就是社交能力,通過(guò)她的努力和鍛煉,現在她已經(jīng)是一名很優(yōu)秀的營(yíng)銷(xiāo)經(jīng)理了。以上經(jīng)驗供你參考,祝你能有收獲。
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