反射儀法快速測試田間土壤硝態(tài)氮含量的方法如下。
(1)方法原理。在田間條件下,按照土壤樣品采集規范完成混合土樣的采集、土樣混合、過(guò)5毫米篩、浸提等步驟,采用反射儀硝酸鹽快速定量方法,測得土壤硝酸鹽的含量。
(2)儀器設備。取土工具(土鉆)、天平(精讀0?1克)、稱(chēng)量勺、稱(chēng)量紙、定性濾紙、膠卷盒或小燒杯、量筒、封口袋或振蕩瓶、反射儀、硝酸鹽試紙(0-90毫克/升N03)。
(3)土樣采集。用土鉆或土滬采取根層土壤(主要取根系密集層的土壤),將采集的新鮮土壤樣品在田間捏碎混勻過(guò)5毫米篩備用。
(4)土壤待測液的制備。稱(chēng)取混合好的新鮮土樣20.0克,放人封口袋或振蕩瓶中,加20.0毫升去離子水,按1:1水土比浸提,人工上下左右晃動(dòng)5次,每次2分鐘,中間靜止1分鐘。
定性濾紙過(guò)濾到小燒杯或膠卷盒中,留濾液備用(也可用濾紙反濾,吸取清夜待測)。另稱(chēng)取一份新鮮土樣測定水分含量。
青飼玉米硝酸鹽含量的測定(劉貴波提供提取部分)資料來(lái)源:韓立英,玉柱,施氮肥對全株玉米青貯飼料硝酸鹽含量的影響,中國飼料,37-39.
原理:在濃酸條件下,NO3-與水楊酸反應,生成硝基水楊酸,硝基水楊酸在堿性條件下(pH>12)呈黃色,在一定范圍內,其顏色深淺與含量成正比,可直接比色測定。
1 樣品處理:樣品經(jīng)組織混勻機打碎混勻,稱(chēng)取10.xxg,于250ml消煮管中,加水100ml,100度沸騰30分鐘,冷卻,加水定容,混勻,上清液或濾液待用。
2 測定:取待測液和系列標準曲線(xiàn)均0.1ml,于20ml干試管中,加5%水楊酸-硫酸0.4ml,混勻,室溫20分鐘后加8%氫氧化鈉9.5ml, 混勻,冷卻后410nm比色。
標準曲線(xiàn)配液表(定容50ml)
NO3-N濃度(ppm)
500ppmNO3-N(ml)
5%水楊酸-硫酸ml
室溫反應20分鐘
8%氫氧化鈉ml
0
0
0.4
9.5
20
2
40
4
80
8
120
12
X
0.1
4 計算 硝態(tài)氮含量mg/kg=讀數(ppm)*取樣體積(0.1ml)*取樣倍數(250/0.1)/樣品重g
硝酸鹽含量(mg/kg)=硝態(tài)氮含量mg/kg*62/14
5 試劑:
5.1 5%水楊酸-硫酸:稱(chēng)取水楊酸5.0g,溶于100ml濃硫酸中,4度一周內有效。
5.2 8%氫氧化鈉:稱(chēng)取80g氫氧化鈉,加水1000ml,混勻。
國標法使用酚二磺酸測定水質(zhì)中的硝態(tài)氮。
原理: NO3-在無(wú)水條件下與酚二磺酸試劑作用,生成硝基酚二磺酸。 C6H3OH(HSO3)2+NO3-=C6H2OH(HSO3)2NO2+OH- 2,4-酚二磺酸 6-硝基酚-2,4-二磺酸 生成物在酸性介質(zhì)中無(wú)色,堿化后則為穩定的黃色鹽溶液,可在400-425nm處比色測定。
試劑配制: (1)酚二磺酸顯色劑:將3g結晶純酚與20。1ml濃H2SO4(比重1。
84)混合,在沸水浴上加熱6小時(shí),加熱時(shí)瓶口用帶長(cháng)玻管的塞子塞住,以使酸不致于蒸發(fā)損失(如有結晶,可以重新加熱,不能加水)。 (2)20%NaOH溶液:20gNaOH加水溶解,稀釋至100ml。
(3)硝態(tài)氮標準溶液:0。7218gKNO3(A?R)溶于水,定容至1L。
此溶液每毫升含硝態(tài)氮100μg(100mg/kg)。再將此液稀釋10倍,即每毫升含硝態(tài)氮10μg(10 mg/kg )。
(4)硝態(tài)氮標準曲線(xiàn)繪制:分別取10μg /ml硝態(tài)氮標準液2、4、6、8、10、12ml(分別為20、40、60、80、100、120μg)于瓷蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,與待測液相同操作進(jìn)行顯色,比色,繪制標準曲線(xiàn)。 前期蒸發(fā)可考慮用電爐加石棉網(wǎng)加熱[防止沸騰造成損失],快要蒸干時(shí)應放在較低溫度下蒸干以防化合物變性損失。
聲明:本網(wǎng)站尊重并保護知識產(chǎn)權,根據《信息網(wǎng)絡(luò )傳播權保護條例》,如果我們轉載的作品侵犯了您的權利,請在一個(gè)月內通知我們,我們會(huì )及時(shí)刪除。
蜀ICP備2020033479號-4 Copyright ? 2016 學(xué)習?shū)B(niǎo). 頁(yè)面生成時(shí)間:2.660秒