鉬的分析方法(鉬精礦化學(xué)分析方法)
1.鉬精礦化學(xué)分析方法
鉬精礦化學(xué)分析方法包括12個部分：
1.鉬量的測定 鉬酸鉛重量法
2.二氧化硅量的測定 硅鉬藍分光光度法、重量法
3.砷和銻量的測定 原子熒光光譜法
4.錫量的測定 原子熒光光譜法
5.磷量的測定 磷鉬藍分光光度法
6.銅、鉛、鉍、鋅量的測定 火焰原子吸收光譜法
7.氧化鈣量的測定 火焰原子吸收光譜法
8.鎢量的測定 硫氰酸鹽分光光度法
9.鐵量的測定 火焰原子吸收光譜法
10.鉀量和鈉量的測定 火焰原子吸收光譜法
11.錸量的測定 硫氰酸鹽分光光度法
12.油和水分總含量的測定 重量法
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2.鉬精礦化學(xué)分析方法
鉬精礦化學(xué)分析方法包括12個部分：1.鉬量的測定 鉬酸鉛重量法2.二氧化硅量的測定 硅鉬藍分光光度法、重量法3.砷和銻量的測定 原子熒光光譜法4.錫量的測定 原子熒光光譜法5.磷量的測定 磷鉬藍分光光度法6.銅、鉛、鉍、鋅量的測定 火焰原子吸收光譜法7.氧化鈣量的測定 火焰原子吸收光譜法8.鎢量的測定 硫氰酸鹽分光光度法9.鐵量的測定 火焰原子吸收光譜法10.鉀量和鈉量的測定 火焰原子吸收光譜法11.錸量的測定 硫氰酸鹽分光光度法12.油和水分總含量的測定 重量法具體的買本書看吧。
3.42crmo的化學(xué)分析方法
鉬量的測定 鉬酸鉛重量法
在乙酸-乙酸銨溶液中，用乙酸鉛將鉬沉淀為鉬酸鉛（PbMoO4），灼燒后以鉬酸鉛形式稱重。
試樣中所含銅、鈷、鎳、錳、鋅、鎂和汞對本法均無干擾。鉛、鈣、鈮、釩、鍶和銀等元素，能與鉬酸生成不溶物與鉬酸鉛一起析出，對本法都有干擾。游離的無機和酒后酸妨礙沉淀完全。
用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結(jié)，或用王水分解，兩次氨水沉淀，可分離大部份干擾元素。在熱的鹽酸溶液中先加入稍過量的乙酸銨，然后慢慢地加入乙酸鉛溶液，即使有堿土金屬和鋁等元素存在，也可以得到很好的結(jié)果。硫酸根的存在，當有足夠量乙酸銨時，不致形成硫酸鉛沉淀。
本法適用于含鉬大于5%的試樣。不適用于含鎢高的試樣。
（一）試劑
氯化銨洗液 2% （每100毫升中含有1~2毫升氨水）。
乙酸鉛溶液 4% （每 100毫升中含1毫升冰乙酸）。
單寧溶液 1% （用時現(xiàn)配）。
（二）分析手續(xù)
用碳酸鈉-氧化鋅混合溶劑結(jié)分解試樣：
稱取0.8克試樣（如為鉬精礦應(yīng)預(yù)先在300°焙燒），置于盛有8克2:1碳酸鈉-氧化鋅混合溶劑的25毫升瓷坩堝中，混勻后，再覆蓋2克混合熔劑。在高溫爐中加熱至300°并保持半小時，再升至700°燒結(jié)1小時。取出冷卻，倒入250毫升燒杯中，并將瓷坩堝放入其中，加熱水約50毫升。如有綠色錳酸根出現(xiàn)，應(yīng)加幾滴乙醇使錳還原，加熱煮沸5~10分鐘，取下冷卻。洗出坩堝，用雙層定性濾紙過濾于200毫升容量瓶中，用1%碳酸鈉熱溶液洗凈燒杯，并洗殘渣7~8次，用水稀釋至刻度，搖勻。
吸取25~50毫升溶液，置于250毫升燒杯中，用水稀釋至約120毫升。加2滴甲基橙無指示劑，用1:1鹽酸酸化至紅色，再過量2毫升。
用王水分解試樣（適用于含少量的試樣）：
稱取0.2~0.5克試樣（如為鉬精礦則應(yīng)預(yù)先在300°焙燒），置于200毫升燒杯中，用水濕潤后加入20毫升硝酸，微熱至不再產(chǎn)生氧化氮為止，加10毫升鹽酸，待作用緩慢后，蒸發(fā)至5~6毫升。加50毫升水，用氨水中和至微酸性并加熱至近沸。另外準備75毫升1:1氨水于另一蓋表皿的燒杯中，加熱至近沸。在劇熱的攪拌下將含鉬的微酸性溶液慢慢倒入氨水中，再用水沖洗杯。放置至沉淀凝聚后用快速濾紙過濾，用熱的2%氯化銨溶液洗滌4~5次。用少量水將沉淀沖洗至原燒杯中，加2~3毫升1:1鹽酸，加熱溶解沉淀。然后按上法再用氨水分離一次，用原濾紙過濾，用熱的2%氯化銨洗液洗滌，直到洗液不再使單寧溶液變色時為止。將兩次濾液合并，煮沸趕去過量的氨，調(diào)整體積至約150毫升，加2滴甲基橙指標劑，以1:1鹽酸酸化后再過量2毫升。
于二種分解方法制得的試液中，徐徐滴加50%乙酸溶液使紅色剛變黃色后再過量15毫升。加10毫升冰乙酸，加熱至沸。向沸騰的溶液中慢慢地滴加4%乙酸鉛溶液至溶液上層澄清（此時1滴澄清溶液于白瓷板上，不再與新配制的單寧溶液作用產(chǎn)生棕色斑點。），再過量2~3毫升。煮沸10~20分鐘，直至鉬酸鉛呈結(jié)晶狀，并在電熱板上保溫1小時。沉淀用致密定量濾約過濾，用熱的3%乙酸銨溶液洗凈燒杯及沉淀，直至濾液不再含有鉛離子（用2%硫化鈉溶液檢驗）。將沉淀置于已恒重的瓷坩堝中，小心烘干與灰化，在600°①灼燒15~20分鐘，稱重，再灼燒至恒重。
鉬酸鉛換算成鉬的因數(shù)為0.2612。
①灼燒溫度不宜過高。如超過600°，鉬酸鉛即成熔體，影響結(jié)果。
