首先用稱取1.0000g高純Se粉,加入20mL1:1HNO3(v/v)溶液,微熱溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入200mLHCl,冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,配制硒溶液的標(biāo)準(zhǔn)液,逐級(jí)稀釋用KBH4做還原劑,以金索坤的SK-2003A原子熒光光度計(jì)為例,做出硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后將植物做近似處理,檢測(cè)熒光強(qiáng)度,比對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線算出溶液濃度。
需要注意的是
(1)一般分析純硫酸或鹽酸中有較高含量的硒,應(yīng)采用優(yōu)級(jí)純硫酸或鹽酸,并注意檢查空白。
(2)在配制標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)程采用水浴,低溫進(jìn)行溶解,若用鹽酸溶解溫度不宜太高,否則硒可能揮發(fā)而損失。
(3)一般混合酸分解的試樣,Se以六價(jià)狀態(tài)存在于溶液中,Se(Ⅵ)在酸性溶液中不能與KBH4反應(yīng)。為將Se(Ⅵ還原至Se(Ⅳ),樣品分解后,在HCl介質(zhì)中加熱近沸2min即可使Se(Ⅵ)定量轉(zhuǎn)化為Se(Ⅳ)。
首先用稱取1.0000g高純Se粉,加入bai20mL1:1HNO3(v/v)溶液,微熱溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入200mLHCl,冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,配制硒溶液的標(biāo)準(zhǔn)液,逐級(jí)稀釋用KBH4做還原劑,以金索坤的SK-2003A原子熒光光度du計(jì)為例,做出硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后將植物做近似處理,檢測(cè)熒光強(qiáng)度,比對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線算出溶液濃度。
zhi需要注意dao的是 (1)一般分析純硫酸或鹽酸中有較高含量的硒,應(yīng)采用優(yōu)級(jí)純硫酸或鹽酸,并注意檢查空白。 (2)在配制標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)程采用水浴,低溫進(jìn)行溶解,若用鹽酸溶解溫度不宜太高,否則硒可能揮發(fā)而損失。
(3)一般混合酸分解的試樣,Se以六價(jià)狀態(tài)存專在屬于溶液中,Se(Ⅵ)在酸性溶液中不能與KBH4反應(yīng)。為將Se(Ⅵ還原至Se(Ⅳ),樣品分解后,在HCl介質(zhì)中加熱近沸2min即可使Se(Ⅵ)定量轉(zhuǎn)化為Se(Ⅳ)。
原子熒光光度計(jì)利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬—?dú)浠鹧嬷性踊纬苫鶓B(tài)原子。
原子熒光分光光度計(jì)的使用注意事項(xiàng):
1、在開啟儀器前,一定要注意開啟載氣。
2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。
3、試驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液,以防溶液進(jìn)入原子化器。
4、在測(cè)試結(jié)束后,一定要運(yùn)行儀器用水清洗管道。關(guān)閉載氣,并打開壓塊,放松泵管。
5、更換元素?zé)簦欢ㄒ谥鳈C(jī)電源關(guān)閉的情況下,不能帶電插拔。
6、元素?zé)舻妙A(yù)熱必須是在進(jìn)行測(cè)量時(shí)點(diǎn)燈的情況下才能達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)定的作用,只打開主機(jī),元素?zé)綦m然也亮,氮起不到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。
擴(kuò)展資料:
原子熒光分光光度計(jì)的原理
原子熒光分光光度計(jì)是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬—?dú)浠鹧嬷性踊纬苫鶓B(tài)原子。
基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過(guò)程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來(lái),此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中待測(cè)元素的含量成線性關(guān)系,因此通過(guò)測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。
參考資料來(lái)源:搜狗百科-原子熒光光度計(jì)
原子熒光使用注意事項(xiàng)
1、首先開啟電腦
2、開啟氬氣,泵電源,主機(jī)電源,然后打開電腦桌面上的原子熒光光度計(jì)的應(yīng)用程序,選擇所要做的元素,點(diǎn)擊“確定”。
3、點(diǎn)擊“文件”,進(jìn)行“氣路自檢”,“斷續(xù)流動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣器自檢”,“空心陰極燈和電路自檢”。
4、點(diǎn)擊“文件”-------“連接數(shù)據(jù)庫(kù)”也可以“生成新數(shù)據(jù)庫(kù)”----擴(kuò)展名不變將*鍵改掉即可。
5、點(diǎn)擊“運(yùn)行”-------“點(diǎn)火”。
6、點(diǎn)擊“運(yùn)行”-------“樣品測(cè)試”,半小時(shí)后可點(diǎn)擊“停止“,此時(shí)儀器穩(wěn)定,這個(gè)過(guò)程是預(yù)熱的過(guò)程。
7、點(diǎn)擊“條件設(shè)置”依次設(shè)置
a、“測(cè)量條件”均為默認(rèn)值,只有空白判別值可根據(jù)自身?xiàng)l件設(shè)置,一般采用默認(rèn)值為好。
b、“儀器條件”中負(fù)高壓設(shè)成280,當(dāng)做汞時(shí),將B道燈電流設(shè)成15,其余均為默認(rèn)值。
c、“自動(dòng)進(jìn)樣參數(shù)”和“斷續(xù)流動(dòng)程序”均為默認(rèn)值,無(wú)需重設(shè)置。
d、“A.B道標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)”只需將溶液濃度輸入即可。
8、點(diǎn)擊“空白測(cè)量”中的“標(biāo)準(zhǔn)空白”,當(dāng)兩個(gè)相鄰的數(shù)值之差小于所設(shè)定的空白判別值時(shí)就會(huì)自動(dòng)停止。
9、點(diǎn)擊“標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量”--------“測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線”--------輸入文件名------確定
10、當(dāng)上面的步驟完成后就開始測(cè)樣品。先進(jìn)行樣品空白的測(cè)量,點(diǎn)擊“空白測(cè)量”------“樣品空白”。
11、點(diǎn)擊“參數(shù)”的設(shè)定,然后確定。點(diǎn)擊“樣品測(cè)量”,--------輸入文件名------確定-----開始做樣。
12、點(diǎn)擊“文件”------“打印樣品分析報(bào)告”,出現(xiàn)對(duì)話框,輸入信息,選擇要打印的范圍,點(diǎn)擊打印。
13、連接數(shù)據(jù)庫(kù),點(diǎn)擊“用戶索引”可以調(diào)出以前所做的數(shù)據(jù)。
14、做樣完成之后,把進(jìn)樣管,進(jìn)硼氫化鉀的管子和載流槽補(bǔ)充的管子同時(shí)至于裝有純水的杯子中,然后點(diǎn)擊“清洗”--------“樣品測(cè)試”,一般出現(xiàn)4個(gè)數(shù)據(jù)就可把3根管子都拿出來(lái),然后排空積液。
15、取下進(jìn)樣針,把泵的壓塊松開,再用干布把原子熒光分光光度計(jì)上的液體檫干。
原子熒光分光光度計(jì)的使用注意事項(xiàng)
1、在開啟儀器前,一定要注意開啟載氣。
2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。
3、試驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液,以防溶液進(jìn)入原子化器。
4、在測(cè)試結(jié)束后,一定要運(yùn)行儀器用水清洗管道。關(guān)閉載氣,并打開壓塊,放松泵管。
5、更換元素?zé)簦欢ㄒ谥鳈C(jī)電源關(guān)閉的情況下,不能帶電插拔。
6、元素?zé)舻妙A(yù)熱必須是在進(jìn)行測(cè)量時(shí)點(diǎn)燈的情況下才能達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)定的作用,只打開主機(jī),元素?zé)綦m然也亮,氮起不到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。
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