索氏提取法,又名連續提取法、索氏抽提法,是從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法。索氏提取法,用于粗脂肪含量的測定。脂肪廣泛存在于許多植物的種子和果實(shí)中,測定脂肪的含量,可以作為鑒別其品質(zhì)優(yōu)劣的一個(gè)指標。目前國內外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公認的經(jīng)典方法,也是我國糧油分折首選的標準方法。此法花費時(shí)間較長(cháng),在實(shí)驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來(lái)提取。
索氏提取器法操作要點(diǎn):
1、如何利用殘余法測定油料作物種子中的粗脂肪含量?
殘余法測定油料作物種子中的粗脂肪含量,是用低沸點(diǎn)有機溶劑(乙醚或石油醚)回流抽提,除去樣品中的粗脂肪,以樣品與殘渣重量之差,來(lái)計算粗脂肪含量。
2、測定過(guò)程中為什么需要對樣品、抽提器、抽提用有機溶劑都要進(jìn)行脫水處理?
第一,抽提體系中有水,會(huì )使樣品中的水溶性物質(zhì)溶出,導致測定結果偏高;第二,抽提體系中有水,則抽提溶劑易被水飽和(尤其是乙醚,可飽和約2%的水),從而影響抽提效率;第三,樣品中有水,抽提溶劑不易滲入細胞組織內部,結果不易將脂肪抽提干凈。
3、在實(shí)驗過(guò)程中安全使用乙醚應注意哪些問(wèn)題?
抽提室內嚴禁有明火存在或用明火加熱。乙醚中不得含有過(guò)氧化物,保持抽提室內良好通風(fēng),以防燃爆。
4、測定樣品粒子粗細有什么要求?
試樣粗細度要適宜。試樣粉末過(guò)粗,脂肪不易抽提干凈;試樣粉末過(guò)細,則有可能透過(guò)濾紙孔隙隨回流溶劑流失,影響測定結果。
首先,先來(lái)認識一下索氏提取器在整套裝置構造與名稱(chēng),如圖所示:
索氏提取器的使用方法:
1、在燒瓶中加入所需的溶劑,加的過(guò)程中水不能超過(guò)燒瓶的三分之一,加好之后把燒瓶放回原位。如圖所示:
2、用鑷子把帶有濾紙套的樣品夾到提取管中,注意:里面的固體不能超過(guò)虹吸管的高度。如圖所示:
3、把整套裝置裝好。如圖所示:
4、擰緊固定架子,開(kāi)水閥。水流是下進(jìn)上出。如圖所示:
在打開(kāi)的過(guò)程中可以根據出水調節流速。
5、確定裝置裝好之后,進(jìn)行加熱。當水微微沸騰之后,開(kāi)始計時(shí),一般索氏提取時(shí)長(cháng)為2小時(shí),2個(gè)小時(shí)之后,所有提取液存于燒瓶中,就可以關(guān)掉加熱議和水閥了。之后就可以進(jìn)行后續的旋轉蒸發(fā)和冷凍干燥等操作了。
擴展資料:
提取過(guò)程中的注意事項:
1、一般在實(shí)驗中水浴的溫度不能過(guò)高以防止暴沸造成目標物的損失;
2、在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會(huì )造成部分農藥目標物的分解,如,Fe可能會(huì )造成某些有機氯農藥分解)。此外,應注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。
3、實(shí)驗中所使用的索氏提取器不宜過(guò)大,否則溶劑蒸氣到達提取器之前由于環(huán)境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環(huán)境溫度較低的時(shí)候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時(shí)過(guò)長(cháng)。
4、由于索氏提取是一個(gè)相對開(kāi)放的提取體系,因此,在提取操作中還應注意防止產(chǎn)生污染;實(shí)驗操作中最好將冷凝管頂端進(jìn)行覆蓋。
5、索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進(jìn)行清洗,去離子水(可以在使用前多準備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘干或者風(fēng)干。
索氏提取方法的主要優(yōu)點(diǎn):
不需要使用特殊的儀器設備,儀器成本低,很多實(shí)驗室都可以得以實(shí)現、使用成本較低。
參考資料來(lái)源:搜狗百科-索氏提取器
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