炭材料的石墨化需要2200°C以上的高溫,采用外熱源加 熱的爐型是無(wú)法達到的,同時(shí)|除采用電熱外|其他類(lèi)型的加 熱方式也很難達到石墨化的目的,因此,炭材料的疋T墨化是采 用炭連制品和電阻料做“內熱源”的電阻爐,各種類(lèi)型的石墨 化爐獲得高溫的方法都是利用電流通過(guò)導體時(shí)所產(chǎn)生的熱效 應。
墨化爐的電熱規律遵循焦耳一愣次定律:電流通過(guò)導體時(shí) 產(chǎn)生的熱量與通過(guò)的電流平方、導體本身電阻以及通電時(shí)間成正 比,其計算公式如下:Q=PRt式中Q電流通過(guò)導體所產(chǎn)生的熱量,JI——電流,AR—導體的電阻,n電時(shí)間s。石墨化爐在運行過(guò)程中,其爐阻、電流、電壓都在不斷地變 化,功率也在不斷地變化,因此,P際計算應采用下式:Q = Pt式中P——平均功率,_ t 通電時(shí)間,S。
石墨不但具有耐酸腐蝕性,而且具有良好熱傳導性能,將石墨芯體做成垂直和水平互相分隔開(kāi)的塊孔式結構,當兩種介質(zhì)彼此通過(guò)時(shí),高溫介質(zhì)不斷地把熱量傳給石墨換熱器,低溫介質(zhì)不斷從換熱器得到熱量,從而實(shí)現了熱交換。
石墨換熱器是傳熱組件用石墨制成的換熱器。制造換熱器的石墨應具有不透性,常用浸漬類(lèi)不透性石墨和壓型不透性石墨。
石墨換熱器按其結構可分為塊孔式、管殼式和板式3種類(lèi)型。塊孔式:由若干個(gè)帶孔的塊狀石墨組件組裝而成。
管殼式:管殼式換熱器在石墨換熱器中占有重要地位,按結構又分為固定式和浮頭式兩種。板式:板式換熱器用石墨板粘結制成。
原理:試樣經(jīng)灰化或酸消解后,注入原子計石墨爐中,電熱原子化后吸收283.3nm共振線(xiàn),在一定濃度范圍,其吸收值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。
石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料制成管、杯等形狀的原子化器,用電流加熱原子化進(jìn)行原子吸收分析。
擴展資料
20世紀80年代,橫向加熱石墨爐的出現從理論上闡明在石墨管的長(cháng)度方向上不存在縱向加熱石墨管的溫度梯度現象。石墨爐原子化技術(shù)的出現大大提高了原子化效率,其分析的靈敏度較火焰原子化技術(shù)提高了3~4個(gè)數量級,靈敏度可達10-12~10-14g,無(wú)疑是原子吸收光譜法發(fā)展的里程碑。
石墨爐原子吸收光譜法還具有進(jìn)樣量少(一般僅需要5~100μl便可進(jìn)行1次測定)、原子化溫度可自由調節、試驗操作過(guò)程中安全系數高的優(yōu)點(diǎn)。
石墨爐的缺點(diǎn)在于其分析范圍較窄,測定速度較慢,檢測費用較高,測定精度較差,重現性不如火焰法(變異系數一般為4%~12%),有時(shí)候由于部分樣品基體較為復雜,產(chǎn)生嚴重的背景吸收干擾,極大地影響了測定結果。
1、特點(diǎn):升溫速度快,絕對靈敏度高,可分析70多種金屬和類(lèi)金屬元素;分析速度慢,分析成本高,背景吸收、光輻射、和基體干擾比較大。
2、原因:
(1)石墨爐的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右.
(2)用石墨爐進(jìn)行原子化時(shí),基態(tài)原子在吸收區內的停留時(shí)間較長(cháng)。
石墨爐原子化器是將一個(gè)石墨管固定在兩個(gè)電極之間而制成的,在惰性氣體保護下以大電流通過(guò)石墨管,將石墨管加熱至高溫而使樣品原子化。
石墨爐原子化器比火焰原子化器相比:
優(yōu)點(diǎn):升溫速度快,絕對靈敏度高,可分析70多種金屬和類(lèi)金屬元素。
缺點(diǎn):分析速度慢,分析成本高,背景吸收、光輻射、和基體干擾比較大。
石墨爐是非火焰原子化器,應用于原子吸收光譜法,是電熱原子化器中廣為應用的一種。由L'vov首先提出,他克服了火焰法的缺點(diǎn)。石墨原子化器的實(shí)質(zhì)就是石墨電阻加熱器,它是利用大電流加熱高阻值的石墨管,產(chǎn)生高達3000℃的高溫,使之與其中的少量試液固體熔融,可獲得自由原子。
原子吸收分光光度法是基于從光源輻射出具有待測元素特征波長(cháng)的光通過(guò)試樣原子蒸氣時(shí),被蒸氣中被測元素的基態(tài)原子所吸收,我們利用光被吸收的程度來(lái)測定被測元素的含量。
正常情況下原子處于基態(tài),當有輻射通過(guò)自由原子蒸氣時(shí),如果輻射頻率等于原子中的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)(一般為第一激發(fā)態(tài))所需要的能量頻率時(shí),原子將從輻射場(chǎng)中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收,電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。同時(shí)使輻射減弱產(chǎn)生原子吸收光譜。原子吸收光譜位于光譜的紫外區和可見(jiàn)區。
在實(shí)際工作中,對于原子吸收值的測量,是以一定光強I0的單色光通過(guò)原子蒸氣,然后測出透過(guò)原子吸收層后的光強I,此吸收過(guò)程符合朗伯-比耳定律。
石墨爐原子化器是應用最廣泛的無(wú)火焰加熱原子化器。其基本原理是利用大電流(常高達數百安培)通過(guò)高阻值的石墨管,以產(chǎn)生高達2000~ 3000℃的高溫,使置于石墨管中的少量試液或固體試樣蒸發(fā)和原子化。
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