氨氮的測定方法(水中氨氮的測定目前方法)
1.水中氨氮的測定目前有哪些方法
氨氮國內(nèi)的主要方法主要有：水楊酸比色法，納氏試劑比色法以及氨氣敏電極法.簡單的說就是兩類：比色法和電極法.國外基本上都是采用氨氣敏電極法.
氨氣敏電極法介紹
1.原理
在pH值大于11的環(huán)境下，銨根離子向氨轉(zhuǎn)變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉(zhuǎn)移，造成氨敏電極的電動勢的變化，儀器根據(jù)電動勢的變化測量出氨氮的濃度.
2.檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管.
使用蠕動泵進樣.水樣并不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區(qū).進樣的體積由一可視測量系統(tǒng)控制.
與進樣相同，輔助試劑也通過蠕動泵投加，并由可視測量系統(tǒng)控制加藥體積.
通過鼓泡混合水樣和試劑.
由測量系統(tǒng)自動控制反映時間.
殘液由蠕動泵排出.
在用戶自定義的測量周期中，分析儀會利用內(nèi)置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗.
3.如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
3.1.量程：電極法氨氮量程規(guī)格分為：0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等.并且量程自由切換，量程越大，說明儀器采用的電極的適應性越強.
3.2.最低檢出限：儀器的最低檢出限越低，代表電極的品質(zhì)越好，一般為0.05mg/l.
4.氨氣敏電極法與傳統(tǒng)納氏試劑比色法的對比
電極法
響應時間：快速，可實現(xiàn)連續(xù)測試，最快只要 3分鐘，1mg/L以下低量程精細測量最長10分鐘.測試量程：廣，從0.00-10000 mg/l NH4-N，只用1 支電極就可實現(xiàn)全量程測試，儀器可自動切換量程，自動調(diào)整分辨率.
最低檢出限：0.05 mg/l
干擾：抗干擾能力強，不受色度、濁度干擾，無需額外補償
進樣要求：無特殊要求
試劑操作成本：低，電極法無需顯色試劑，電極使用壽命長，公開試劑配方，采用國產(chǎn)試劑，購買方便便宜
壽命：
電極使用壽命長，更換電極成本低
比色法
響應時間：慢，只能批式測試，需等待顯色反應完成后才能測試.一次測量至少需要30分鐘以上.
測試量程：量程小，或量程分段.更換量程時需更換一臺新的儀器（由比色池來決定量程），分辨率低.
最低檢出限：5.0 mg/l
干擾：易受樣品色度、濁度干擾，且光度法易受周邊環(huán)境溫度、濕度等條件變化影響
進樣要求：求嚴格，以免污染光學元件，以及影響吸光度測試要
試劑成本：高
壽命：源老化，更換光源成本高，比色池應定期更換
希望我的回答能幫助到你！
結(jié)論
電極法更加適于在線測試分析，對于營養(yǎng)成分氮磷的在線分析，一般首選電極法，其次才選比色法.由于目前用電極法測試其它營養(yǎng)成分（如硝酸氮、亞硝酸氮、磷酸鹽、總磷、COD等）的技術(shù)還不成熟，還沒有開發(fā)出經(jīng)久耐用的電極，因此才用比色法暫時替代.目前用電極法測試氨氮技術(shù)已經(jīng)很成熟，許多知名專業(yè)廠商都選用電極法測試氨氮，逐步替代老式的比色法.
2.請問氨氮的國標測定方法
國標測定水質(zhì)氨氮的方法：水楊酸分光光度法、蒸餾-中和滴定法。
水楊酸分光光度法是一種測量飲用水、大部分原水和廢水中銨的方法。其原理是：在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物，在約697nm處用分光光度法加以測定。
中和滴定法是化學分析中定量分析的常用方法，這是利用溶液的酸堿性變化而指示反應終點的分析方法。所用的滴定成分根據(jù)所分析溶液的pH值狀態(tài)而分別是酸或堿。
拓展資料
氨（Ammonia，即阿摩尼亞），或稱“氨氣”，氮和氫的化合物，分子式為NH?，是一種無色氣體，有強烈的刺激氣味。極易溶于水，常溫常壓下1體積水可溶解700倍體積氨，水溶液又稱氨水。降溫加壓可變成液體，液氨是一種制冷劑。氨也是制造硝酸、化肥、炸藥的重要原料。氨對地球上的生物相當重要，它是許多食物和肥料的重要成分。
氨也是所有藥物直接或間接的組成。氨有很廣泛的用途，同時它還具有腐蝕性等危險性質(zhì)。由于氨有廣泛的用途，氨是世界上產(chǎn)量最多的無機化合物之一，多于八成的氨被用于制作化肥。由于氨可以提供孤對電子，所以它也是一種路易斯堿。
氮是一種化學元素，它的化學符號是N，它的原子序數(shù)是7。氮是空氣中最多的元素，在自然界中存在十分廣泛，在生物體內(nèi)亦有極大作用，是組成氨基酸的基本元素之一。
氮及其化合物在生產(chǎn)生活中應用廣泛。
3.氨氮檢測儀有哪幾種檢測方法
工作原理：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長 420 nm處測量吸光度
消除干擾
去除余氯
若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液（ρ=3.5 g/L）去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。
絮凝沉淀
100 ml 樣品中加入 1 ml硫酸鋅溶液（100 g/L）和 0.1~0.2 ml 氫氧化鈉溶液（ρ=250 g/L） ，調(diào)節(jié)pH約為 10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液分析。必要時，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液 20 ml。也可對絮凝后樣品離心處理。
]預蒸餾
將 50 ml 硼酸溶液（ρ=20 g/L）移入接收瓶內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍指示劑（ρ=0.5 g/L），必要時，用氫氧化鈉溶液（c(NaOH)=1 mol/L）或鹽酸溶液（c(HCl)=1 mol/L）調(diào)整 pH至 6.0（指示劑呈黃色）~7.4（指示劑呈藍色） ，加入0.25 g 輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為 10 ml/min，待餾出液達 200 ml 時，停止蒸餾，加水定容至 250 ml
4.氨氮測定方法
1 原理
在pH值大于11的環(huán)境下，銨根離子向氨轉(zhuǎn)變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉(zhuǎn)移，造成氨敏電極的電動勢的變化，儀器根據(jù)電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣并不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區(qū)。進樣的體積由一可視測量系統(tǒng)控制。
與進樣相同，輔助試劑也通過蠕動泵投加，并由可視測量系統(tǒng)控制加藥體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統(tǒng)自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中，分析儀會利用內(nèi)置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗
5.實驗室測定氨氮最簡方法
最簡方法：
①水樣預處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。
采用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；采用水揚酸—
次氯酸鹽比色法時，改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液為吸收液。
②標準曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。
由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線。
③水樣的測定：
a.分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理后的水樣（使氨氮不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標準曲線的繪制。
b.分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氫氧化鈉溶液，以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同標準曲線步驟測量吸光度。
④空白試驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。
6.測試污水中氨氮的含量有哪些方法
測定氨氮的含量有重量法。
也可用氨氮的測量方法—水楊酸光度法水質(zhì) 氨氮的測定 水楊酸分光光度法 1 適用范圍本標準規(guī)定了測定水中氨氮的水楊酸分光光度法。本標準適用于分析飲用水、地表水和廢水中氨氮的測定，亦可用于分析土壤和植物。
當試料體積為8.0 ml，使用30mm 比色皿時，檢出限為0.004mg/L，測定下限為 0.016mg/L。當試料體積為1.0 ml，使用10mm 比色皿時，測定上限為8.0 mg/L（均以N 計）。
在本方法規(guī)定的條件下，水樣中的所有的氯胺都能與水楊酸發(fā)生定量反應，干擾氨氮的測定。 2 方法原理在堿性介質(zhì)中（pH =11.7）和亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉存在下，水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物，在697nm 處用分光光度計測量吸光度。
3 試劑和材料除非另有說明，分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為按 3.1 制備的水。 3.1 水：無氨水，用下述方法之一制備。
3.1.1 離子交換法蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升流出液加10g 同樣的樹脂，以利于保存。
3.1.2 蒸餾法在l000ml 的蒸餾水中，加0.lml 硫酸（ρ=1.84g/ml），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml 餾出液，然后將約800ml 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升餾出液加10g 強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。
3.1.3 無氨水純度的檢驗方法控制試劑空白吸光度不超過0.015（使用10mm 比色皿）。 3.2 氨氮標準榕液Ⅰ：ρN =1000 μg/ ml 。
稱?。?.819 士0.004）g 氯化銨（NH4CI，在100℃~105℃干燥2h），溶于水中，移入 l000 ml 容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液至少穩(wěn)定1 個月。
3.3 氨氮標準溶液Ⅱ：ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮標準溶液（3.2）于100 ml 容量瓶中，稀釋至標線。
此溶液至少穩(wěn)定 1 周。 3.4 氨氮標準溶液Ⅲ：ρN =1μg / ml 。
吸取1.00 ml 氨氮標準溶液（3.3）于100 ml 容量瓶中，稀釋至標線。臨用現(xiàn)配。
3.5 氫氧化鈉溶液：c(NaOH)= 2mol /L 3.6 顯色液稱取50 g 水楊酸[C6H4(OH)COOH]，加入約100 ml 水，再加入160 ml 氫氧化鈉溶液（3.5），攪拌使之完全溶解；再稱取50 g 酒石酸鉀鈉（C4H4O6KNa·4H2O），溶于水中，與上述溶液合并移入1000 ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，貯存于加橡膠塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少穩(wěn)定1 個月。
注：若水楊酸未能全部溶解，可再加入數(shù)毫升氫氧化鈉溶液（3.5），直至完全溶解為止；最后溶液的 2 pH 值為6.0~6.5。 3.7 次氯酸鈉原液可購買商品試劑。
亦可以自己制備，詳細的制備方法見附錄A.1。存放于塑料瓶中的次氯酸鈉溶液原液，每次使用前應標定其有效氯濃度和游離堿濃度（以NaOH 計），標定方法詳見附錄A.2 和附錄A.3。
3.8 次氯酸鈉溶液取經(jīng)標定的次氯酸鈉溶液（3.7），用水和氫氧化鈉溶液（3.5）稀釋成含有效氯濃度為 3.5g/L，游離堿濃度為0.75mol /L（以NaOH 計）的次氯酸鈉溶液（根據(jù)標定結(jié)果計算需要的稀釋倍數(shù)或需要補加的氫氧化鈉的體積），存放于棕色滴瓶內(nèi)。本試劑可穩(wěn)定一周。
3.9 亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉溶液：ρ=1.8g/L 稱取0.18g 亞硝基五氰絡鐵酸鈉{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置于10 ml 具塞比色管中，加水至標線，加塞，充分振蕩，使之溶解。此溶液臨用前配制。
3.10 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50 g 酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6?4H2O）溶于100 ml 水中，加熱煮沸驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至100 ml。 3.11 乙醇：95% 3.12 清洗溶液將100 g 氫氧化鉀溶于100 ml 水中，冷卻溶液并加900 ml 95%的乙醇（3.11）。
將此溶液貯存于聚乙烯瓶內(nèi)。 4 儀器和設備 4.1 分光光度計：能在波長697nm 處操作，配有光程為10mm~30mm 的比色皿。
4.2 滴瓶：其滴出體積的大小，1ml 相當于20 滴。 4.3 實驗室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均應用清洗溶液（3.12）仔細清洗，然后用水沖洗干凈。
5 干擾及消除本方法用于水樣分析時可能遇到的干擾物質(zhì)及限量，詳見附錄B。苯胺和乙醇胺產(chǎn)生的嚴重干擾不多見，干擾通常由伯胺產(chǎn)生。
過高的酸度和堿度以及含有使次氯酸根離子還原的物質(zhì)時也會產(chǎn)生干擾。如果水樣的顏色過深、含鹽量過多，酒石酸鉀鹽對水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠，或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時，需要預蒸餾。
6 樣品實驗室樣品應收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并盡快對其進行分析。否則，分析前應在2 ℃~5℃下存放。
用硫酸將樣品酸化到pH 小于2，有助于保存樣品，但酸化后的樣品會吸收大氣中的氨，應盡量避免樣品與空氣接觸。 7 分析步驟 7.1 試樣最大試樣體積為8.00 ml。
當水樣中氨氮濃度高于1.00 mg/ L 時，可適當減少試樣體積。對于含有懸浮物的樣品，應過濾后再從中吸取試樣，也可對水樣進行蒸餾處理。
7.2 樣品測定吸取試樣（7.1）8.00 ml（或適當減少試份體積，用水稀釋至8.00 ml）于10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸鉀鈉溶液（3.10），混勻。
加入1.00ml 顯色劑（3.6）和2 滴亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉溶液（3.9），混勻。再滴入2 滴次氯酸鈉溶液（3.8）并混勻。
加水稀釋至標線，充分混勻。顯色60min 后，在697nm 波長處，用10mm 。
7.納氏試劑分光光度法測定氨氮的具體方法
1、石酸鉀鈉溶液稱50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100 mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100 mL。
2、銨標準貯備溶液稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。
3、銨標準使用溶液稱取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。
擴展資料
法原則碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具較強烈吸收。常測量用波長在410-425nm范圍。
干擾及消除脂肪胺、芳香胺、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物，以及鐵、錳、鎂、硫等無機離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。
為此需經(jīng)絮凝沉淀過濾稱蒸餾預處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。
本方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2 mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02 mg/L。水樣做適當?shù)念A處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。
參考資料來源：搜狗百科-氨氮
參考資料來源：搜狗百科-納氏試劑分光光度法
