注意事項:
玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上。
平時(shí)也應浸泡在蒸餾水中以備隨時(shí)使用。玻璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久,在強堿溶液中使用應盡快操作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污時(shí),應先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。注意電極內要充滿(mǎn)氯化鉀溶液,應無(wú)氣泡,防止斷路。應有少許氯化鉀結晶存在,以使溶液保持飽和狀態(tài),使用時(shí)撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細管中流出少量的氯化鉀溶液,使測定結果可靠。
另外,pH測定的準確性取決于標準緩沖液的準確性。酸度計用的標準緩沖液,要求有較大的穩定性,較小的溫度依賴(lài)性。
測定時(shí)把復合電極插在被測溶液中,由于被測溶液的酸度(氫離子濃度)不同而產(chǎn)生不同的電動(dòng)勢,將它通過(guò)直流放大器放大,最后由讀數指示器(電壓表)指出被測溶液的pH值。酸度計能在0~14pH值范圍內使用。酸度計有臺式、便攜式、表型式等多種,讀數指示器有數字式和指針式兩種.
1、校正:先將儀器斜率調節器調節在100%位置,再根據被測溶液的溫度,調節溫度調節器到該溫度值。
2、定位:把復合電極插入儀器,選擇一種最接近樣品pH值的緩沖溶液,把電極放入這一緩沖溶液里,搖動(dòng)燒杯,使溶液均勻.待讀數穩定后,該讀數應是緩沖溶液的pH值,否則就要調節定位調節器。用于分析精度要求較高的測定時(shí),要選擇兩種緩沖溶液(即被測樣品的pH值在該兩種緩沖溶液的pH值之間或接近)。待第種緩沖溶液的pH值讀數穩定后,該讀數應為該緩沖溶液的pH值,否則調節定位調節器。清洗電極,吸干電極球泡表面的余液。把電極放入第二種緩沖溶液中,搖動(dòng)燒杯使溶液均勻,待讀數穩定后,該讀數應是第二種緩沖溶液的pH值,否則調節斜率調節器。
3、測量:經(jīng)過(guò)pH標定的儀器,即可用來(lái)測定樣品的pH值。這時(shí)溫度調節器、定位調節器、斜率調節器都不能再動(dòng),用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干電極球部后。把電極插在盛有被測樣品的燒杯內,輕輕搖動(dòng)燒杯,待讀數穩定后,就顯示被測樣品的pH值。復合電極的主要傳感部分是電極的球泡,球泡極薄,千萬(wàn)不能跟硬物接觸。測量完畢套上保護帽,帽內放少量補充液(3mol/L的氯化鉀溶液),保持電極球泡濕潤.儀器采用CMOS集成電路,不用時(shí)插入短路插頭。檢修時(shí)電烙鐵要有良好的接地,以保護儀器。
1、配制標準緩沖液與供試液用水,應是新沸放冷除去二 氧化碳的蒸餾水或純化水(pH值應在5.5~7.0),并應盡 快使用,以免二氧化碳重新溶入,造成測定誤差。
2、標準緩沖液最好新鮮配制,在抗化學(xué)腐蝕、密閉的 容器中一般可保存2~3個(gè)月,如發(fā)現有混濁、發(fā)霉或沉 淀等現象,不能繼續使用。
3、供試液的pH值大于9時(shí),應選用適宜的無(wú)鈉誤差的玻 璃電極進(jìn)行測定。有些電極反應速度較慢,尤其測定某些 弱電解質(zhì)(如水)時(shí),必須將供試液輕搖均勻,平衡穩定后 再進(jìn)行讀數。
4、玻璃電極的球膜極易破損,切勿觸及硬物。有時(shí)破損 后從外觀(guān)辨別不出來(lái),可用放大鏡仔細觀(guān)察,或用不同的 緩沖液核對其電極響應。有時(shí)雖未破損,但玻璃球膜內的 溶液發(fā)生渾濁,電極響應值不符合要求,即不可再用。
5、新玻璃電極應在水中浸泡24小時(shí)后再用,以穩定其不 對稱(chēng)電位,降低電阻。平時(shí)浸泡在水中,下次使用時(shí)可以 很快平衡使用。玻璃電極球泡中的緩沖液不應有氣泡,應 與內參比電極接觸。在電極架上應高于甘汞電極,以免觸 及容器。甘汞電極中應充滿(mǎn)飽和氯化鉀溶液,不得有氣泡 隔斷溶液,鹽橋中應保持有少量氯化鉀晶體,但不可結塊 堵塞陶瓷滲出孔。
6、每次更換標準緩沖液或供試液之前,均應用水或該溶 液充分淋洗電極,然后用濾紙吸干,再將電極浸入該溶液 進(jìn)行測定。
所測溶液的溫度應與標準緩沖液的溫度相同。
因此,使用前必須調節溫度調節器或斜率調節旋鈕。先進(jìn)的pH計在線(xiàn)路中安插有溫度補償系統,儀器經(jīng)初次較正后, 能自動(dòng)調整溫度變化。
測量時(shí),先用蒸餾水沖洗兩電極,用濾紙輕 輕吸干電極上殘余的溶液,或用待測液洗電極。然后,將電極浸人 盛有待測溶液的燒杯中,輕輕搖動(dòng)燒杯,使溶液均勻,按下讀數開(kāi) 關(guān),指針所指的數值即為待測溶液的pH,重復幾次,直到數值不 變(數字式pH計在約10 s內數值變化少于0. 01時(shí)),表明已達到 穩定讀數。
測量完畢,關(guān)閉電源,沖洗電極,玻璃電極要浸泡在蒸 餾水中。
玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水 中浸泡一晝夜以上,平時(shí)也應浸泡在蒸餾水中以備隨時(shí)使用。
玻 璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久,在強堿溶液中使用應盡快操 作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,不能與玻璃杯及硬 物相碰;玻璃膜沾上油污時(shí),應先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最 后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。 如測定含蛋白質(zhì)的溶液的pH 時(shí),電極表面被蛋白質(zhì)污染,導致讀數不可靠,也不穩定,出現誤 差,這時(shí)可將電極浸泡在稀HCK0。
1 mol/L)中4?6 min來(lái)矯正。 電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,切勿用織物擦抹,這會(huì )使電極產(chǎn) 生靜電荷而導致讀數錯誤。
甘汞電極在使用時(shí),注意電極內要充 滿(mǎn)氯化鉀溶液,應無(wú)氣泡,防止斷路。應有少許氯化鉀結晶存在, 以使溶液保持飽和狀態(tài),使用時(shí)撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細 管中流出少量的氯化鉀溶液,使測定結果可靠。
另外,pH測定的 準確性取決于標準緩沖液的準確性。 酸度計用的標準緩沖液,要 求有較大的穩定性,較小的溫度依賴(lài)性。
(1)測定前,按各品種項下的規定,選擇二種pH值約相差3個(gè)單位的標準緩沖液,使
供試液的pH值處于二者之間。
(2)取與供試液pH值較接近的第一種標準緩沖液對儀器進(jìn)行校正(定位),使儀器示
值與表列數值一致。
(3)儀器定位時(shí),再用第二種標準緩沖液核對儀器示值,誤差應不大于±0.02pH值單
位。若大于此偏差,則應小心調節斜率,使示值與第二種標準緩沖液的表列數值相符。
重復上述定位與斜率調節操作,至儀器示值與標準緩沖液的規定數值相差不大于0.02pH
單位。否則,須檢查儀器或更換電極后,再行校正至符合要求。
(4)每次更換標準緩沖液或供試液前,應用純化水充分洗滌電極,然后將水吸盡,也
可用所換的標準緩沖液或供試液洗滌。
(5)在測定高pH值的供試品時(shí),應注意堿誤差的問(wèn)題,必要時(shí)選用適用的玻璃電極測
定。
(6)對弱緩沖液(如水)的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液校正儀器后測
定供試液,并重取供試液再測,直至pH值的讀數在1分鐘內改變不超過(guò)±0.05為止;然后
再用硼砂標準緩沖液校正儀器,再如上法測定;二次pH值的讀數相差應不超過(guò)0.1,取二
次讀數的平均值為其pH值。
(7)配制標準緩沖液與溶解供試品的水,應是新沸過(guò)的冷蒸餾水,其pH值應為5.5~
7.0。
(8)標準緩沖液一般可保存2~3個(gè)月,但發(fā)現有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現象時(shí),不能繼
續使用。
除另有規定外,水溶液的pH值應以玻璃電極為指示電極,用酸度計進(jìn)行測定。酸度
計應定期檢定,使精密度和準確度符合要求。
聲明:本網(wǎng)站尊重并保護知識產(chǎn)權,根據《信息網(wǎng)絡(luò )傳播權保護條例》,如果我們轉載的作品侵犯了您的權利,請在一個(gè)月內通知我們,我們會(huì )及時(shí)刪除。
蜀ICP備2020033479號-4 Copyright ? 2016 學(xué)習?shū)B(niǎo). 頁(yè)面生成時(shí)間:4.016秒