氣相色譜手動(dòng)進(jìn)樣(氣相色譜法進(jìn)樣注意事項)
1.氣相色譜法進(jìn)樣注意事項
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氣相色譜法進(jìn)樣注意事項
在氣相色譜分析中，采用注射器進(jìn)樣是分析氣體樣品的常用進(jìn)樣方式之一。在進(jìn)樣操作這一環(huán)節中，影響定量精度的因素較多，下面的幾點(diǎn)應特別注意：
進(jìn)樣時(shí)的“三防”
進(jìn)樣時(shí)的“三防”是指防漏出氣樣、防氣樣失真和防操作條件變化：（1）防氣樣失真：
進(jìn)樣時(shí)發(fā)生氣樣失真主要有兩方面原因，一是空氣混入樣品氣中而改變了組分濃度；二是前一個(gè)樣品對后一個(gè)樣品的污染。
預防要點(diǎn)：①標氣在使用前應先放掉一部分，以消除標氣瓶減壓閥空腔中的氣體影響標氣濃度。②不能用拉注射器芯子的方法來(lái)抽取樣氣，以避免空氣吸入。③用空氣或載氣沖洗注射器以消除殘留氣體的影響。進(jìn)樣用的注射器使用前若沖洗不徹底，可能會(huì )出現前個(gè)樣品的殘留組分污染下一個(gè)樣品的情況，尤其是前個(gè)樣品中氣體濃度較高時(shí)。（2）防操作條件變化：
除了要求色譜儀的工作條件保持穩定外，最好標氣和樣品氣都用同一支注射器進(jìn)樣，這樣可以消除不同注射器在同一刻度處可能存在的體積誤差，以保證標氣和樣品氣的進(jìn)樣體積一致。（3）防漏出氣樣：
進(jìn)樣中出現漏出氣樣的主要因素有以下幾方面：①注射器的氣密性不佳，特別是針頭與注射器的連接處有時(shí)會(huì )因吻合不良而發(fā)生漏氣（如，1mL或0.5mL注射器②推針要快，針頭插到底即快速推針進(jìn)樣，推針后手指要始終壓緊注射器芯子以防反彈；
2.氣相色譜氣體進(jìn)樣的時(shí)候應注意什么
我們經(jīng)常使用的是外標法和面積歸一法。
找你說(shuō)的這樣，我估計你應該使用的是外標法，因為我所說(shuō)的兩個(gè)方法中，只有外標法對進(jìn)樣手法有嚴格要求，以至于進(jìn)樣手法嚴重影響結果的定量。面積歸一化法對進(jìn)樣手法沒(méi)有很?chē)栏竦囊螅M(jìn)樣量的多少對結果影響不大。
外標法對進(jìn)樣手法的要求是因為做分析方法的時(shí)候，標氣的樣是以定量環(huán)（假如為1ml）為依據的，他是以1ml為基礎出的峰面積。然而在我們實(shí)際的分析中，由于分析試樣的狀態(tài)以環(huán)境條件的改變，使得我們不能準確的進(jìn)樣定量，以進(jìn)樣用球膽進(jìn)為例，我們進(jìn)樣時(shí)手捏的壓力大了，則在定量環(huán)中有多于1ml的樣品，這些樣品進(jìn)入柱子后，經(jīng)過(guò)檢測器就會(huì )有峰面積的增加，說(shuō)了上面那么多，就是說(shuō)外標法對進(jìn)樣手法嚴格，因此不同的進(jìn)樣，產(chǎn)生的峰面積不是很平行。
3.氣相色譜的詳細操作及注意事項
1、開(kāi)機，檢查氣相的鏈接情況，開(kāi)啟載氣，按下氣相開(kāi)關(guān)，同時(shí)打開(kāi)與氣相鏈接的電腦和電腦里的色譜工作站；
2、升溫，調節氫氣流量和載氣流量到合適值，然后設定柱箱溫度，檢測溫度和進(jìn)樣溫度到合適值；
3、點(diǎn)火，等溫度穩定后進(jìn)行點(diǎn)火；
4、進(jìn)樣，用注射器將樣品通過(guò)進(jìn)樣器注射到色譜柱，注意注射器不要在進(jìn)樣口停留；
5、分析，利用色譜工作站進(jìn)行樣品峰分析，得出結論；
6、關(guān)機，當分析完成后，要先降低溫度，當溫度降低至室溫時(shí)可以關(guān)閉載氣和氣相電源開(kāi)關(guān)，
注意溫度降低速度不要過(guò)快以免損壞色譜柱。
4.氣體用什么方式進(jìn)樣?進(jìn)樣時(shí)應注意什么
我們經(jīng)常使用的是外標法和面積歸一法。
找你說(shuō)的這樣，我估計你應該使用的是外標法，因為我所說(shuō)的兩個(gè)方法中，只有外標法對進(jìn)樣手法有嚴格要求，以至于進(jìn)樣手法嚴重影響結果的定量。面積歸一化法對進(jìn)樣手法沒(méi)有很?chē)栏竦囊螅M(jìn)樣量的多少對結果影響不大。
外標法對進(jìn)樣手法的要求是因為做分析方法的時(shí)候，標氣的樣是以定量環(huán)（假如為1ml）為依據的，他是以1ml為基礎出的峰面積。然而在我們實(shí)際的分析中，由于分析試樣的狀態(tài)以環(huán)境條件的改變，使得我們不能準確的進(jìn)樣定量，以進(jìn)樣用球膽進(jìn)為例，我們進(jìn)樣時(shí)手捏的壓力大了，則在定量環(huán)中有多于1ml的樣品，這些樣品進(jìn)入柱子后，經(jīng)過(guò)檢測器就會(huì )有峰面積的增加，說(shuō)了上面那么多，就是說(shuō)外標法對進(jìn)樣手法嚴格，因此不同的進(jìn)樣，產(chǎn)生的峰面積不是很平行。
5.氣相色譜實(shí)驗時(shí),以微量進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)要注意什么
進(jìn)樣操作前，應觀(guān)察儀器穩定狀態(tài)，只有儀器穩定后，才能進(jìn)行進(jìn)樣操作，進(jìn)樣操作也是影響分析結果的一個(gè)因素。
注意：進(jìn)油樣前，要反復抽推注射器，用空氣沖洗注射器，然后再用本體氣沖洗，以防止標氣或其它樣品氣污染注射器，造成定量計算誤差，保證進(jìn)樣的真實(shí)性。要保證每次進(jìn)樣手法一致、準確。
另外，保證進(jìn)樣注射器和針頭密封性，密封不好，影響進(jìn)樣量造成結果誤差大。目前，市場(chǎng)上購買(mǎi)的注射器和針頭普遍存在質(zhì)量問(wèn)題，因此，要注意進(jìn)樣前檢驗密封性能，方法是把針頭插到膠墊中堵住針頭眼，抽拉注射器芯然后松開(kāi)，芯子應有明顯彈力返回注射器底部。
如密封不好應更換針頭或注射器。
6.氣相色譜如何進(jìn)樣
氣相色譜流程：
載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后，通過(guò)凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩壓閥和轉子流量計后，以穩定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著(zhù)載氣先后流入檢測器，然后載氣放空。檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘枺?jīng)放大后在記錄儀上記錄下來(lái)，就得到色譜流出曲線(xiàn)。
根據色譜流出曲線(xiàn)上得到的每個(gè)峰的保留時(shí)間，可以進(jìn)行定性分析，根據峰面積或峰高的大小，可以進(jìn)行定量分析。
7.氣象色譜使用注意事項
原發(fā)布者：氣相色譜儀gz
（沈陽(yáng)光正分析儀器有限公司/cn/index.asp）現在的氣相色譜儀的操作都非常簡(jiǎn)單，類(lèi)似于傻瓜式的操作。另外，如果購買(mǎi)我公司的產(chǎn)品，我們負責安裝調試，培訓操作人員。而且具有完善的售后服務(wù)。下面我就談一下氣相色譜儀的操作流程和注意事項。如有疑問(wèn)歡迎隨時(shí)來(lái)電咨詢(xún)。操作流程一、開(kāi)機前準備： 1、根據實(shí)驗要求，選擇合適的色譜柱； 2、氣路連接應正確無(wú)誤，并打開(kāi)載氣檢漏； 3、信號線(xiàn)接所對應的信號輸入端口。二、開(kāi)機： 1、打開(kāi)所需載氣氣源開(kāi)關(guān)，穩壓閥調至0.3~0.5Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開(kāi)主機電源，調節氣體流量至實(shí)驗要求； 2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，按《輸入》鍵，升溫； 3、打開(kāi)氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門(mén)，氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調至0.3~0.5Mpa，在主機氣體流量控制面板上調節氣體流量至實(shí)驗要求；當檢測器溫度大于100℃時(shí)，按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成功，點(diǎn)火成功后，待基線(xiàn)走穩，即可進(jìn)樣；三、關(guān)機： 關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關(guān)閉主機電源，關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關(guān)閉穩壓表開(kāi)關(guān)，方可離開(kāi)。氣相色譜使用注意事項一、進(jìn)樣應注意問(wèn)題：手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到
