熔點(diǎn)的測定常見(jiàn)的方法(目前測熔點(diǎn)的方法有)
1.目前測熔點(diǎn)的方法有
1、目前測熔點(diǎn)的方法有：（1）毛細管法測熔點(diǎn)； （2）熔點(diǎn)測定儀測熔點(diǎn)。
2、（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點(diǎn)測不準，熔點(diǎn)數據易偏高，熔程大。
(2)熔點(diǎn)管底部未完全封閉有一針孔，空氣會(huì )進(jìn)人，加熱時(shí)，可看到有氣泡從溶液中跑出接著(zhù)溶液進(jìn)人，結晶很快熔化，也測不準，偏低。
(3)熔點(diǎn)管不潔凈，等于樣品中有雜質(zhì)，致使測得熔點(diǎn)偏低，熔程加大。
(4)樣品未完全干燥，內有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動(dòng)熔化，也使所測熔點(diǎn)數據偏低，熔程加大.樣品含有雜質(zhì)的話(huà)情況同上。
(5)樣品研得不細和裝得不緊密，里面含有空隙，充滿(mǎn)空氣，而空氣導熱系數小傳熱慢，會(huì )使所測熔點(diǎn)數據偏高熔程大。
(6)加熱太快，升溫大快，會(huì )使所測熔點(diǎn)數據偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時(shí)間讓熱量由管外傳至管內，以使固體熔化。另一方面因觀(guān)察者不能同時(shí)觀(guān)察溫度計所示度數和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2.測定物質(zhì)的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)有哪些方法
要做實(shí)驗測定！1、熔點(diǎn)的測定化合物的熔點(diǎn)是指在常壓下該物質(zhì)的固—液兩相達到平衡時(shí)的溫度。
但通常把晶體物質(zhì)受熱后由固態(tài)轉化為液態(tài)時(shí)的溫度作為該化合物的熔點(diǎn)。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點(diǎn)。
在一定的外壓下，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔（稱(chēng)為熔程）溫度不超過(guò)0.5-1℃。若混有雜質(zhì)則熔點(diǎn)有明確變化，不但熔點(diǎn)距擴大，而且熔點(diǎn)也往往下降。
因此，熔點(diǎn)是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點(diǎn)一般不超過(guò)350℃，較易測定，故可借測定熔點(diǎn)來(lái)鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時(shí)，如測得其熔點(diǎn)和某已知物的熔點(diǎn)相同或相近時(shí)，不能認為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。還需把它們混合，測該混合物的熔點(diǎn)，若熔點(diǎn)仍不變，才能認為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。
若混合物熔點(diǎn)降低，熔程增大，則說(shuō)明它們屬于不同的物質(zhì)。故此種混合熔點(diǎn)試驗，是檢驗兩種熔點(diǎn)相同或相近的有機物是否為同一物質(zhì)的最簡(jiǎn)便方法。
熔點(diǎn)裝置圖：2、沸點(diǎn)的測定液體的分子由于分子運動(dòng)有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著(zhù)溫度的升高而增大，進(jìn)而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達到飽和，稱(chēng)為飽和蒸氣。
它對液面所施加的壓力稱(chēng)為飽和蒸氣壓。實(shí)驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。
即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。
這時(shí)的溫度稱(chēng)為液體的沸點(diǎn)。 通常所說(shuō)的沸點(diǎn)是指在101.3kPa下液體沸騰時(shí)的溫度。
在一定外壓下，純液體有機化合物都有一定的沸點(diǎn)，而且沸點(diǎn)距也很小（0.5-1℃）。所以測定沸點(diǎn)是鑒定有機化合物和判斷物質(zhì)純度的依據之一。
測定沸點(diǎn)常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點(diǎn)管法）兩種。 實(shí)驗步驟1、熔點(diǎn)的測定毛細管法：①準備熔點(diǎn)管：將毛細管截成6~8cm長(cháng)，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉動(dòng)加熱）。
防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。②裝填樣品：取0.1~0.2g預先研細并烘干的樣品，堆積于干凈的表面皿上，將熔點(diǎn)管開(kāi)口一端插入樣品堆中，反復數次，就有少量樣品進(jìn)入熔點(diǎn)管中。
然后將熔點(diǎn)管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點(diǎn)管的下端，反復多次，直到樣品高約2~3cm為止，每種樣品裝2~3根。③儀器裝置：將b形管固定于鐵架臺上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高于b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點(diǎn)管用橡皮圈固定于溫度計的下端，使熔點(diǎn)管裝樣品的部分位于水銀球的中部。然后將此帶有熔點(diǎn)管的溫度計，通過(guò)有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，并使溫度計的水銀球位于b形管兩支管的中間。
④熔點(diǎn)測定：粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鐘上升約5℃。觀(guān)察并記錄樣品開(kāi)始熔化時(shí)的溫度，此為樣品的粗測熔點(diǎn)，作為精測的參考。
精測：待浴液溫度下降到30℃左右時(shí)，將溫度計取出，換另一根熔點(diǎn)管，進(jìn)行精測。開(kāi)始升溫可稍快，當溫度升至離粗測熔點(diǎn)約10℃時(shí)，控制火焰使每分鐘升溫不超過(guò)1℃。
當熔點(diǎn)管中的樣品開(kāi)始塌落，濕潤，出現小液滴時(shí)，表明樣品開(kāi)始溶化，記錄此時(shí)溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱，至固體全部消失變?yōu)橥该饕后w時(shí)再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。
樣品的熔點(diǎn)表示為：t始熔~t全熔。實(shí)測：尿素（已知物，133~135℃）、桂皮酸（未知物，132~133℃），混合物（尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右）。
實(shí)驗過(guò)程中，粗測一次，精測兩次。2、沸點(diǎn)的測定微量法測定沸點(diǎn)：①沸點(diǎn)管的制備：沸點(diǎn)管由外管和內管組成，外管用長(cháng)7~8厘米、內徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口制得，內管用市購的毛細管截取3~4cm封其一端而成。
測量時(shí)將內管開(kāi)口向下插入外管中。②沸點(diǎn)的測定：取1~2滴待測樣品滴入沸點(diǎn)管的外管中（思考題9），將內管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸點(diǎn)附于溫度計旁，再把該溫度計的水銀球位于b形管兩支管中間，然后加熱。
加熱時(shí)由于氣體膨脹，內管中會(huì )有小氣泡緩緩逸出，當溫度升到比沸點(diǎn)稍高時(shí)，管內會(huì )有一連串的小氣泡快速逸出。這時(shí)停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。
在最后一氣泡不再冒出并要縮回內管的瞬間記錄溫度，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)，待溫度下降15~20℃后，可重新加熱再測一次（2次所得溫度數值不得相差1℃）。按上述方法進(jìn)行如下測定：CCl4沸點(diǎn)（76℃）。
注意事項1.熔點(diǎn)管必須潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生4—10OC的誤差。
2.熔點(diǎn)管底未封好會(huì )產(chǎn)生漏管。3.樣品粉碎要細，填裝要實(shí)，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。
4.樣品不干燥或含有雜質(zhì)，會(huì )使熔點(diǎn)偏低，熔程變大。5.樣品量太少不便觀(guān)察，而且熔點(diǎn)偏低；太多會(huì )造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高。
6.升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時(shí)間。升溫速度過(guò)快，熔點(diǎn)偏高。
7.熔點(diǎn)管壁太厚，熱傳導時(shí)間長(cháng)，會(huì )產(chǎn)生熔點(diǎn)偏高。
3.熔點(diǎn)測定法有哪幾種
測定法分為下列三種。
各品種項下未注明時(shí)，均系指第一法。 第一法 測定易粉碎的固體藥品。
取供試品適量，研成細粉，除另有規定外，應按照各藥品項下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，可采用105℃干燥；熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過(guò)夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。
分取供試品適量，置于熔點(diǎn)測定用毛細管（簡(jiǎn)稱(chēng)毛細管，由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長(cháng)9cm以上，內徑0。9~1。
1mm，壁厚0。10~0。
15mm，一端熔封；當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時(shí)，管長(cháng)應適當增加，使露出液面3cm以上）中，輕擊管壁或借助長(cháng)短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反復數次，使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。 裝入供試品的高度為3mm。
另將溫度計（分浸型，具有 0。5℃刻度，經(jīng)熔點(diǎn)測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點(diǎn)在80℃以下者，用水；熔點(diǎn)在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2。
5cm以上（用內加熱的容器，溫度計汞球與加熱器上表面距離2。 5cm以上）；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計的分浸線(xiàn)處。
將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規定的熔點(diǎn)低限約低10℃時(shí)，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，貼附在溫度計上（可用橡皮圈或毛細管夾固定），位置須使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部；繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1。 0~1。
5℃，加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時(shí)的溫度，重復測定3次，取其平均值，即得。 “初熔”系指供試品毛細管內開(kāi)始局部液化出現明顯液滴時(shí)的溫度。
“全熔”系指供試品全部液化時(shí)的溫度。 測定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí)，方法如上述，但調節升溫速率使每分鐘上升2。
5~3。0℃；供試品開(kāi)始局部液化時(shí)（或開(kāi)始產(chǎn)生氣泡時(shí)）的溫度作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時(shí)的溫度作為全熔溫度。
遇有固相消失不明顯時(shí)，應以供試品分解物開(kāi)始膨脹上升時(shí)溫度作為全熔溫度。某些藥品無(wú)法分辨其初熔、全熔時(shí)，可以其發(fā)生突變時(shí)的溫度作為熔點(diǎn)。
第二法 測定不易粉碎的固體藥品（如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）。 取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融后，吸入兩端開(kāi)口的毛細管（同第一法，但管端不熔封）中，使高達約10mm。
在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時(shí)，或置冰上放冷不少于2小時(shí)，凝固后用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計（同第一法）上，使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部。 照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中，供試品的上端應適在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱，俟溫度上升至較規定的熔點(diǎn)低限尚低約5℃時(shí)，調節升溫速率使每分鐘上升不超過(guò)0。
5℃，至供試品在毛細管中開(kāi)始上升時(shí)，檢讀溫度計上顯示的溫度，即得。 第三法 測定凡士林或其他類(lèi)似物質(zhì)。
取供試品適量，緩緩攪拌并加熱至溫度達90~92℃時(shí)，放入一平底耐熱容器中，使供試品厚度達到12±1mm，放冷至較規定的熔點(diǎn)上限高8~10℃；取刻度為0。2℃、水銀球長(cháng)18~28mm、直徑5~6mm的溫度計（其上部預先套上軟木塞，在塞子邊緣開(kāi)一小槽），使冷至5℃后，擦干并小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部（浸沒(méi)12mm），隨即取出，直立懸置，俟粘附在溫度計球部的供試品表面渾濁，將溫度計浸入16℃ 以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計插入一外徑約25mm、長(cháng)150mm的試管中，塞緊，使溫度計懸于其中，并使溫度計球部的底端距試管底部約為 15mm；將試管浸入約16℃的水浴中，調節試管的高度使溫度計上分浸線(xiàn)同水面相平；加熱水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止；檢讀溫度計上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點(diǎn)。
再取供試品，照前法反復測定數次；如前后3次測得的熔點(diǎn)相差不超過(guò)1℃，可取3次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)；如3次測得的熔點(diǎn)相差超過(guò)1℃時(shí)，可再測定2次，并取5次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)。
