提取常指在固態(tài)樣品中將某固體物質(zhì)或某液體物質(zhì)全部萃取出,然后供下一步的分析測定用或者是作為粗分離物質(zhì)原料,供下一步的提純,制作標準品用。
例如,測定食物中某營(yíng)養物質(zhì)的含量;從中藥材中提取有效成分;木脂素在植物體內常與大量樹(shù)脂狀物共存,宜先用乙醇親水溶劑提取得浸膏再以氯仿萃取分離木脂素。 有時(shí),這種對液體樣品的粗分離操作也稱(chēng)為提取。
例如,從渣油脫瀝青;有機合成反應產(chǎn)物從溶劑中的分離,供后繼的制備型高效液相色譜再分離除去性質(zhì)很相似的副產(chǎn)物,得目標產(chǎn)物,計算產(chǎn)率。
提取常指在固態(tài)樣品中將某固體物質(zhì)或某液體物質(zhì)全部萃取出,然后供下一步的分析測定用或者是作為粗分離物質(zhì)原料,供下一步的提純,制作標準品用。例如,測定食物中某營(yíng)養物質(zhì)的含量;從中藥材中提取有效成分;木脂素在植物體內常與大量樹(shù)脂狀物共存,宜
用乙醇親水溶劑提取得浸膏再以氯仿萃取分離木脂素。
有時(shí),這種對液體樣品的粗分離操作也稱(chēng)為提取。例如,從渣油脫瀝青;有機合成反應產(chǎn)物從溶劑中的分離,供后繼的制備型高效液相色譜再分離除去性質(zhì)很相似的副產(chǎn)物,得目標產(chǎn)物,計算產(chǎn)率。
浸漬法:浸漬法是將原料用適當的溶劑在常溫或溫熱條件下浸泡出有效成分的一種方法。具體做法是: 取適量粉碎后的原料,置于加蓋容器中,加入適量的溶劑并密蓋,間斷式攪拌或震搖,浸漬至規定時(shí)間使有效成分浸出。取上清夜,過(guò)濾,壓榨殘渣,合并濾液和壓榨液, 過(guò)濾濃縮至適宜濃度, 可進(jìn)一步制備流浸膏, 浸膏,片劑,沖劑等。 按提取溫度和浸漬的次數可分為冷浸潰法,熱浸潰法,重浸潰法。
滲漉法:滲漉法是將原料粗粉濕潤膨脹后裝入滲波器內,頂部用紗布覆蓋,壓緊,浸提溶劑連續地從滲漣器的上部加入, 溶劑滲過(guò)原料層往下流動(dòng)過(guò)程中將與有效成分浸出的一種辦法。 不斷加入新溶劑, 可以連續收集浸提液, 由于原料不斷與新溶劑或含有低濃度提取物的溶劑接觸, 始終保持一定的濃度差, 浸提效果要比浸潰法高,提取比較完全,但溶劑用量大。滲滾法可分為單滲漉法,重滲漉法,加壓滲漉法,逆滲漉法。
煎煮法:煎煮法是指用水作溶劑,將被提物加熱煮沸一定時(shí)間,以提取其所含成分的一種常用方法, 又稱(chēng)煮提法或煎浸法。 該法是將原料適當的切碎或粉碎成粗粉放入適當容器中,加水浸過(guò)原料面,充分浸泡后,加熱煎煮2一3 次,每次l h左右。直火加熱,要不斷攪拌以免焦糊。分離并收集各次煎出液,經(jīng)離心分離或沉濾過(guò)后,濃縮至所需濃度。該法使用于有效成分能溶于水, 對濕,熱均穩定且不易揮發(fā)的原料。
回流提取法: 回流提取法是用乙醇等易揮發(fā)的有機溶劑提取原料成分,將浸出液加熱蒸餾,其中揮發(fā)性溶劑餾出后又被冷卻,重復流回浸出容器中浸提原料, 這樣周而復始,直至有效成分回流提取完全的方法。 回流法提取液在蒸發(fā)鍋中受熱時(shí)間較長(cháng),故不使用于受熱易破壞的原料成分的浸出。
連續提取法:為了彌補回流提取法中需要溶劑量大,操作較繁的不足,可采用連續提取法。當提取的有效成分在所選溶劑中不宜溶解時(shí), 若采用回流提取需提十幾次, 既費時(shí)又過(guò)多耗費溶劑,在此情況下,可用連續回流提取法,用較少的溶劑一次提取便可提取完全。
浸漬法系將中草藥粉末或碎塊裝人適當的容器中,加入適宜的溶劑(如乙醇、稀醇或水),浸漬藥材以溶出其中成分的方法。
本法比較簡(jiǎn)單易行,但浸出率較差,且如用水為溶劑,其提取液易于發(fā)霉變質(zhì))須注意加入適當的防腐劑。 2)滲漉法:滲漉法是將中草藥粉末裝在滲漉器中,不斷添加新溶劑,使其滲透過(guò)藥材,自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法小當溶劑滲進(jìn)藥粉溶出成分比重加大而向下移動(dòng)時(shí),上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴散能較好地進(jìn)行,故浸出效果優(yōu)于浸漬法。
但應控制流速,在滲渡過(guò)程中隨時(shí)自藥面上補充新溶劑,使藥材中有效成分充分浸出為止。或當滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當于:原藥材重的10倍時(shí),便可認為基本上已提取完全。
在大量生產(chǎn)中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。 3)煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統的浸出方法。
所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免藥液變色。直火加熱時(shí)最好時(shí)常攪拌,以免局部藥材受熱太高,容易焦糊。
有蒸汽加熱設備的藥廠(chǎng),多采用大反應鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數個(gè)煎煮器通過(guò)管道互相連接,進(jìn)行連續煎浸。
4)回流提取法:應用有機溶劑加熱提取,需采用回流加熱裝置,以免溶劑揮發(fā)損失。小量操作時(shí),可在圓底燒瓶上連接回流冷凝器。
瓶?jì)妊b藥材約為容量的%~%,溶劑浸過(guò)藥材表面約1~2cm。在水浴中加熱回流,一般保持沸騰約:小時(shí)小放冷過(guò)濾,再在藥渣中加溶劑,作第 二、三次加熱回流分別約半小時(shí),或至基本提盡有效成分為止。
此法提取效率較冷浸法高,大量生產(chǎn)中多采用連續提取法。 5)動(dòng)連續提取法:應用揮發(fā)性有機溶劑提取中草藥有效成分,不論小型實(shí)驗或大型生產(chǎn),均以連續提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。
實(shí)驗室常用脂肪提取器或稱(chēng)索氏提取器。連續提取法,一般需數小時(shí)才能提取完全。
提取成分受熱時(shí)間較長(cháng),遇熱不穩定易變化的成分不宜采用此法。
乙醇母液分離提純可采用精餾—分子篩膜耦合技術(shù)。
用于合成藥物依那普利過(guò)程中用于萃取或清洗藥品的溶劑,乙醇母液中含有醋酸、氯化鈉、藥物合成過(guò)程中的副產(chǎn)物與支鏈基團等,母液呈黃色,有惡臭味,電導率600~1000μs/cm,含水量約10wt.%,乙醇若要回用,需將含水量降至0.4wt.%以下且無(wú)色透明。采用精餾-分子篩膜耦合工藝技術(shù),將酸堿中和裝置、精餾脫水除鹽裝置與分子篩膜裝備整合,一步完成脫除乙醇中無(wú)機酸、有機酸與水,并最終得到含水量≤0.4wt.%、無(wú)色透明符合企業(yè)回收使用標準的合格乙醇。
采用精餾-分子篩耦合工藝,塔頂蒸氣可以直接進(jìn)入膜分離系統。該耦合過(guò)程適應工業(yè)應用需要,可重點(diǎn)解決精餾與蒸氣滲透的匹配關(guān)系、耦合系統的協(xié)同運行以及精餾效率的提高等問(wèn)題。
1.煎煮法.
是指用水作溶劑,加熱煮沸浸提藥材成分的一種方法。
2.滲漉法.
是在藥粉在添加浸出溶劑使其滲過(guò)藥粉,自下部流出浸出液的一種浸出方法。
3.水蒸汽蒸餾法.
有兩種方法:—種是將水蒸氣發(fā)生器產(chǎn)生的水蒸氣通入盛有被蒸物的燒瓶中,使被蒸物與水一起蒸出;另一種方法是將水加入到裝有被蒸物的燒瓶中,與普通蒸餾方法相同,直接加熱燒瓶,進(jìn)行蒸餾,這是一種簡(jiǎn)化了的水蒸氣蒸餾方法;當蒸餾時(shí)間較短,不需耗用大量水蒸氣時(shí),可采用這種方法。
4.回流法
5.浸漬法.
是將中草藥中的有效作用成分提取出來(lái)。提取時(shí)將中草藥溶解于溶劑中,以使其有效成分浸出。選取溶劑時(shí)依照相似相溶原理。但浸出率較低,如果用水溶解,提取液還會(huì )發(fā)霉變質(zhì),因此注意加入適當的防腐劑。
6.超臨界流體提取法.
超臨界萃取所用的萃取劑為超臨界流體,超臨界流體是介于氣液之間的一種既非氣態(tài)又非液態(tài)的物態(tài),這種物質(zhì)只能在其溫度和壓力超過(guò)臨界點(diǎn)時(shí)才能存在。超臨界流體的密度較大,與液體相仿,而它的粘度又較接近于氣體。因此超臨界流體是一種十分理想的萃取劑。
7.超聲波提取法.
在容器中加入提取溶媒(水、乙醇或其他有機溶劑等),將中藥材根據需要粉碎或切成顆粒狀,放入提取溶媒中;容器的外壁粘接換能器振子或將振子密封于不銹鋼盒中投入容器中;開(kāi)啟超聲波發(fā)生器,振子向提取溶媒中發(fā)出超聲波,超聲波在提取溶媒中產(chǎn)生的‘空化效應’和機械作用一方面可有效地破碎藥材的細胞壁,使有效成分呈游離狀態(tài)并溶入提取溶媒中,另一方面可加速提取溶媒的分子運動(dòng),使得提取溶媒和藥材中的有效成分快速接觸,相互溶合、混合。
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